[发明专利]二乙基次膦酸盐的制备方法及应用无效
| 申请号： | 201010213516.6 | 申请日： | 2010-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN101891762A | 公开（公告）日： | 2010-11-24 |
| 发明（设计）人： | 张宝贵;杨丽;韩新宇;毕良成;周逸潇;唐雪娇 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30;C09K21/12 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人： | 颜济奎 |
| 地址： | 30007*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 二乙基次膦酸盐的制备方法及应用，本发明属于绿色环保阻燃剂领域，涉及一种二乙基次膦酸盐的制备方法及其用途。制备二乙基次膦酸盐的方法，包括将次磷酸和/或其碱金属盐与乙烯在紫外光照下，光引发剂存在下，在溶剂体系中，反应得到二乙基次膦酸和/或其碱金属盐；将反应得到的二乙基次膦酸和/或其碱金属盐与Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Zn，Ce，Sn和/或Fe金属化合物反应得到相应的二乙基次膦酸盐。本发明中，光引发剂在紫外光照射下分解成自由基，引发加成反应，可提高反应速率，同时降低反应中所需的能耗，从而减少其产品的生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 次膦酸盐 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
一种二乙基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，该合成方法包括以下步骤：(1)将次磷酸和/或其碱金属盐溶于溶剂体系中，然后移至耐压反应釜中，然后通入乙烯气体，使其釜内压力保持在1～20atm；所述溶剂体系为水和/或有机溶剂；(2)将光引发剂缓慢滴入反应体系中；在滴入光引发剂的同时，搅拌，加热，打开紫外灯，在0～200℃下反应2～30小时；(3)待光引发剂滴完，反应结束后，关闭紫外灯，反应釜降温、泄压，得到以二乙基次膦酸和/或其碱金属为主要组成的溶液；(4)将(3)中反应得到溶液移入装有搅拌、滴液装置的沉淀釜中，并加热至0～150℃，缓慢滴入金属盐溶液，得到相应的二乙基次膦酸盐沉淀；(5)将(4)所述的混合液进行过滤，洗涤，将得到的固体加热真空干燥。
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