[发明专利]二乙基次膦酸盐的制备方法及应用无效
| 申请号： | 201010213516.6 | 申请日： | 2010-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN101891762A | 公开（公告）日： | 2010-11-24 |
| 发明（设计）人： | 张宝贵;杨丽;韩新宇;毕良成;周逸潇;唐雪娇 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30;C09K21/12 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人： | 颜济奎 |
| 地址： | 30007*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙基 次膦酸盐 制备 方法 应用 | ||
1.一种二乙基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，该合成方法包括以下步骤：
(1)将次磷酸和/或其碱金属盐溶于溶剂体系中，然后移至耐压反应釜中，然后通入乙烯气体，使其釜内压力保持在1～20atm；所述溶剂体系为水和/或有机溶剂；
(2)将光引发剂缓慢滴入反应体系中；在滴入光引发剂的同时，搅拌，加热，打开紫外灯，在0～200℃下反应2～30小时；
(3)待光引发剂滴完，反应结束后，关闭紫外灯，反应釜降温、泄压，得到以二乙基次膦酸和/或其碱金属为主要组成的溶液；
(4)将(3)中反应得到溶液移入装有搅拌、滴液装置的沉淀釜中，并加热至0～150℃，缓慢滴入金属盐溶液，得到相应的二乙基次膦酸盐沉淀；
(5)将(4)所述的混合液进行过滤，洗涤，将得到的固体加热真空干燥。
2.根据权利要求1中所述的一种二乙基次膦酸盐的合成方法，其特征在于，所述溶剂体系为水、有机溶剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1和2中所述的一种二乙基次膦酸盐的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂优选乙酸或乙醇。
4.根据权利要求1中所述的一种二乙基次膦酸盐的合成方法，其特征在于，所述乙烯与次磷酸和/或其碱金属盐之和的摩尔比为2.1～3.0。
5.根据权利要求1中所述的一种二乙基次膦酸盐的合成方法，其特征在于，所述光引发剂为酮类或醛类中的一种或几种。
6.根据权利要求1中所述的一种二乙基次膦酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中光引发剂总量与次磷酸和/或其碱金属盐的摩尔比为1∶10～100。
7.根据权利要求1中所述的一种二乙基次膦酸盐的合成方法，其特征在于，其中步骤(2)中的反应温度优选20-130℃。
8.根据权利要求1中所述的一种二乙基次膦酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(4)所述金属盐溶液，其金属为Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Zn，Ce，Sn和Fe，前述金属中的一种或几种。
9.根据权利要求1中所述的一种二乙基次膦酸盐的合成方法，其特征在于，其中步骤(4)中反应温度优选20-130℃。
10.一种权利要求1所述的二乙基次膦酸盐的应用方法，作为阻燃剂的应用。
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