[发明专利]烷基萘磺酸掺杂聚苯胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种烷基萘磺酸掺杂聚苯胺的制备方法，包括有以下步骤：1)烷基萘的制备；2)烷基萘磺酸的制备；3)烷基萘磺酸掺杂聚苯胺的制备。本发明制备的烷基萘磺酸，其掺杂的聚苯胺的电导率可达到0.65S/cm，优于目前最常用的DBSA，而且其具有良好的热稳定性和溶解性，该合成工艺中首次使用了溶剂体系醇(或酮)-水，避免了破乳或渗析等繁琐后处理操作，减少了环境污染，降低了成本。

主权项

烷基萘磺酸掺杂聚苯胺的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：1)烷基萘的制备：①按原料配比为：精萘∶催化剂∶溴代烷∶环己烷＝1∶0.05～0.10∶0.8～1.2∶2～2.4，其中精萘、催化剂和溴代烷以重量计，环己烷以体积计，取精萘、催化剂、溴代烷和环己烷；②将精萘、环己烷加入到容器中加热至35℃～75℃，进行搅拌，待精萘完全溶解后，加入催化剂，滴加溴代烷；③滴加完毕后，升温回流，反应1～4小时；④然后向步骤③所得反应物中加入盐酸冰水溶液，分层后，将有机层水洗至中性，干燥，放置过夜；⑤常压蒸馏除去环己烷，减压蒸馏除去萘，再经减压精馏得同分异构体的烷基萘；2)烷基萘磺酸的制备：①按原料配比为：烷基萘∶发烟硫酸∶乙醚＝1∶0.80～1.2∶2～2.8，其中烷基萘和发烟硫酸以重量计，乙醚以体积计，取步骤1)所得烷基萘、发烟硫酸和乙醚；②向反应容器中加入烷基萘，置于冰水浴中，在搅拌下缓慢滴加发烟硫酸，滴加时保持反应体系温度为0℃，滴加完毕后，在室温下，搅拌5～30min，升温至5℃～80℃，反应0.5～8小时；③反应完毕后，向步骤②所得反应液中加入水，搅拌10分钟，保持温度在5℃～80℃；④将步骤③得到的产物倒入烧杯中，加入乙醚，倒入分液漏斗中，振荡，静置分层，收集有机层，旋蒸，得到棕色粘稠液体-烷基萘磺酸；3)烷基萘磺酸掺杂聚苯胺的制备：①按原料配比为：苯胺∶烷基萘磺酸∶过硫酸铵＝1∶0.60～4.8∶1～5.5，以重量计，称取苯胺、烷基萘磺酸和过硫酸铵；②将苯胺、烷基萘磺酸和混合溶剂加入到反应容器中，搅拌，澄清；然后在0℃～-10℃温度下，开始滴加过硫酸铵溶液，滴加时间为10～75min，保持温度在0℃～-10℃，搅拌，放置30～100min，再进行加速搅拌，控制温度在0℃～5℃，持续搅拌10～80min，待温度下降，保持温度在0℃～-10℃，保温反应1～24小时，抽滤得到滤饼，洗涤滤饼至滤液无色，置烘箱中35℃～90℃干燥至恒重，研磨即得到墨绿色烷基萘磺酸掺杂聚苯胺。