[发明专利]一种连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法无效
| 申请号： | 201010184345.9 | 申请日： | 2010-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN101851158A | 公开（公告）日： | 2010-10-06 |
| 发明（设计）人： | 祖元刚;杨磊;祖柏实;刘芳;刘婷婷;马春慧;赵春建;孙震;王涵 | 申请（专利权）人： | 东北林业大学;祖元刚 |
| 主分类号： | C07C62/32 | 分类号： | C07C62/32;C07C51/47 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150040 黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，本方法使用含量不低于15％的鼠尾草酸原料，制备纯度98％以上的鼠尾草酸，将鼠尾草酸粗品用乙酸乙酯溶解，滤除不溶物，得上柱样品，使用硅胶填充柱，将硅胶用乙酸乙酯分散后湿法装柱，上样后以乙酸乙酯为洗脱剂，柱塞式溶剂泵进液，洗脱后的流分分段收集，减压浓缩至干回收洗脱剂，得层析产物，回收的洗脱剂重复使用，层析产物用烃溶剂重结晶，结晶产物减压干燥，可获得纯度98％以上的鼠尾草酸纯品，母液减压回收乙酸乙酯后可做为柱层析原料再次纯化，使用后的层析柱用含乙酸乙酯-乙醇混合溶剂再生，乙酸乙酯为平衡剂平衡，平衡后的层析柱可重复使用，使用次数达30次以上。本方法的主要特点为纯化过程无污染，所有溶剂均可回收使用，便于工业连续化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 连续 中压柱 层析 制备 纯度 草酸 方法 | ||
【主权项】：
一种连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，本方法使用含量不低于15％的鼠尾草酸原料，制备纯度98％以上的鼠尾草酸，将鼠尾草酸粗品用乙酸乙酯溶解，滤除不溶物，得上柱样品，使用硅胶填充柱，将硅胶用乙酸乙酯分散后湿法装柱，上样后以乙酸乙酯为洗脱剂，柱塞式溶剂泵进液，洗脱后的流分分段收集，减压浓缩至干回收洗脱剂，得层析产物，回收的洗脱剂重复使用，层析产物用烃溶剂重结晶，结晶产物减压干燥，可获得纯度98％以上的鼠尾草酸纯品，母液减压回收乙酸乙酯后可做为柱层析原料再次纯化，使用后的层析柱用含乙酸乙酯-乙醇混合溶剂再生，乙酸乙酯为平衡剂平衡，平衡后的层析柱可重复使用。
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