[发明专利]一种连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法

权利要求书

1.一种连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，本方法使用含量不低于15％的鼠尾草酸原料，制备纯度98％以上的鼠尾草酸，将鼠尾草酸粗品用乙酸乙酯溶解，滤除不溶物，得上柱样品，使用硅胶填充柱，将硅胶用乙酸乙酯分散后湿法装柱，上样后以乙酸乙酯为洗脱剂，柱塞式溶剂泵进液，洗脱后的流分分段收集，减压浓缩至干回收洗脱剂，得层析产物，回收的洗脱剂重复使用，层析产物用烃溶剂重结晶，结晶产物减压干燥，可获得纯度98％以上的鼠尾草酸纯品，母液减压回收乙酸乙酯后可做为柱层析原料再次纯化，使用后的层析柱用含乙酸乙酯-乙醇混合溶剂再生，乙酸乙酯为平衡剂平衡，平衡后的层析柱可重复使用。

2.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于：硅胶填充柱有效柱长30～350cm，柱直径5～20cm，填充硅胶粒径为100～400目，柱压为0.1～5MPa。

3.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于：所用的硅胶为含水硅胶，含水率3％-12％。

4.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于：所用的再生剂乙酸乙酯-乙醇混合溶剂的比例为100∶2-100∶15。

5.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于：每次上柱样品中固形物的质量与柱中硅胶质量之比在1∶15～1∶100之间。

6.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于：分段收集的流分含量高于92％的进入烃溶剂重结晶过程。

7.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于：再生剂用量为1～10倍柱体积(BV)，平衡剂用量为5～20倍柱体积(BV)。

8.按照权利要求1和6所述的连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，其特征在于：烃溶剂为正己烷、环己烷、石油醚或溶剂汽油中的一种。