[发明专利]锰氧化物原位掺杂型钯基整体式催化剂的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种锰氧化物原位掺杂型钯基整体式催化剂的制备方法及其应用，在本制备方法中，先使锰氧化物前躯体与金属钯同时共沉积在蜂窝陶瓷表面，再通过高温焙烧使锰氧化物物种原位生成，这样活性组分Pd或PdO与助剂锰氧化物之间结合紧密，不存在明显的相界面，而且在蜂窝陶瓷表面均匀分布、无团聚现象；同时在甲苯催化燃烧净化处理中，本发明制备的锰氧化物原位掺杂型钯基整体式催化剂中Pd含量只有0.03～0.24wt％，但在215～228℃的较低温度下，即可使甲苯转化率达到99％以上，甲苯浓度降到40mg/m3以下，而且与没有掺杂的钯基整体式催化剂相比，在保证催化活性基本不变条件下，贵金属Pd的用量最多降低了20倍。

主权项

一种锰氧化物原位掺杂型钯基整体式催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)蜂窝陶瓷表面预处理：将堇青石蜂窝陶瓷在10wt％的硝酸溶液中加热煮沸20min，取出用蒸馏水冲洗干净后100℃干燥1h，所述堇青石蜂窝陶瓷孔密度为400孔/英寸2；(2)蜂窝陶瓷的敏化和活化处理：先将预处理过的蜂窝陶瓷在由10.0g/L的SnCl2与30ml/L的38wt％浓盐酸混合配制的敏化液中浸泡10min后，取出用蒸馏水冲洗干净；然后再在由0.05～0.10g/L的PdCl2和1ml/L的38wt％浓盐酸混合配制的活化液中浸泡10min后，取出用蒸馏水冲洗干净；(3)锰氧化物前驱体溶胶的配制：在剧烈搅拌下，按2∶5的体积比将0.20mol/L的葡萄糖溶液逐滴缓慢加入0.27mol/L的高锰酸钾溶液中，然后继续搅拌3h配制而成；(4)化学镀钯液的配制：由0.025～0.20g/L的PdCl2与5.0g/L的次亚磷酸钠、23ml/L的38wt％浓盐酸、80ml/L的25wt％氨水和13.5g/L的氯化铵混合配制而成；(5)按1～3∶50的体积比，将锰氧化物前驱体溶胶与化学镀钯液混合均匀，然后将该混合液置于恒温水浴中，加热控温50～70℃，再把活化后的蜂窝陶瓷在混合液中浸泡30～60min后，取出用蒸馏水冲洗干净；(6)将浸渍后的蜂窝陶瓷先在120℃干燥3h，然后以2℃/min的升温速率从室温升至400～500℃后，再恒温焙烧3h即可，所制备的锰氧化物原位掺杂型钯基整体式催化剂中Pd含量为0.03～0.24wt％，Mn含量为0.44～1.32wt％。