[发明专利]4-硝基甲苯-2-磺酸自缩聚染料液体色浆的制备方法

摘要

本发明公开了一种4-硝基甲苯-2-磺酸自缩聚染料液体色浆的制备方法。该方法过程：将4-硝基-2-磺酸基甲苯溶于三乙醇胺与二乙二醇甲醚的混合溶液中，向其滴加高浓度氢氧化钠水溶液反应，得到碱粗调色相缩聚反应液；向碱粗调色相缩聚反应液滴加低浓度氢氧化钠水溶液反应，得到碱细调色相缩聚反应液；向碱细调色相缩聚反应液加入水反应，得到降碱缩聚反应液；向降碱缩聚反应液加入乙二醇甲醚稀释，及用NaHSO4调节pH和用四甲基氢氧化铵水溶液调节pH，经过滤后滤液浓缩回收乙二醇甲醚，得到4-硝基甲苯-2-磺酸自缩聚染料液体色浆。本发明的优点在于其三废产生少，生产成本低，过程简单、易操作。

主权项

一种4-硝基甲苯-2-磺酸自缩聚染料液体色浆的制备方法，其特征在于包括以下过程：1)将1摩尔4-硝基-2-磺酸基甲苯溶于三乙醇胺与二乙二醇甲醚按体积比为1∶1-1.5的350-450mL的混合溶液中，搅拌得到自缩聚原液，自缩聚原液升温至55℃后向其中滴加质量浓度为30％-40％的0.6-1.2摩尔的氢氧化钠水溶液，控制体系温度50-60℃，反应1-1.5小时后得到碱粗调色相缩聚反应液；2)向步骤1)制得的碱粗调色相缩聚反应液滴加质量浓度为10％-20％的0.1-0.6摩尔的氢氧化钠水溶液，并控制pH值＞14和温度50-60℃，继续反应0.5-1小时后得到碱细调色相缩聚反应液；3)向步骤2)制得的碱细调色相缩聚反应液加入70-100mL水，并控制pH值为12-14和温度50-60℃，继续反应0.5-1小时后得到降碱缩聚反应液；4)随后向步骤3)制得的降碱缩聚反应液加入乙二醇甲醚稀释至表观粘度小于2000毫帕·秒时，并用固体NaHSO4调节pH为3～4，然后用质量浓度为50％的四甲基氢氧化铵水溶液调节pH至7-7.5，经过滤后，滤液浓缩并回收滤液中的溶剂乙二醇甲醚，得到4-硝基甲苯-2-磺酸自缩聚染料液体色浆。