[发明专利]4-硝基甲苯-2-磺酸自缩聚染料液体色浆的制备方法无效
| 申请号: | 201010145865.9 | 申请日: | 2010-04-14 |
| 公开(公告)号: | CN101805527A | 公开(公告)日: | 2010-08-18 |
| 发明(设计)人: | 周雪琴;刘东志;李巍 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C09B57/00 | 分类号: | C09B57/00;C09B67/44 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硝基 甲苯 缩聚 染料 液体 制备 方法 | ||
1.一种4-硝基甲苯-2-磺酸自缩聚染料液体色浆的制备方法,其特征在于包括以下过程:
1)将1摩尔4-硝基-2-磺酸基甲苯溶于三乙醇胺与二乙二醇甲醚按体积比为1∶1-1.5的350-450mL的混合溶液中,搅拌得到自缩聚原液,自缩聚原液升温至55℃后向其中滴加质量浓度为30%-40%的0.6-1.2摩尔的氢氧化钠水溶液,控制体系温度50-60℃,反应1-1.5小时后得到碱粗调色相缩聚反应液;
2)向步骤1)制得的碱粗调色相缩聚反应液滴加质量浓度为10%-20%的0.1-0.6摩尔的氢氧化钠水溶液,并控制pH值>14和温度50-60℃,继续反应0.5-1小时后得到碱细调色相缩聚反应液;
3)向步骤2)制得的碱细调色相缩聚反应液加入70-100mL水,并控制pH值为12-14和温度50-60℃,继续反应0.5-1小时后得到降碱缩聚反应液;
4)随后向步骤3)制得的降碱缩聚反应液加入乙二醇甲醚稀释至表观粘度小于2000毫帕·秒时,并用固体NaHSO4调节pH为3~4,然后用质量浓度为50%的四甲基氢氧化铵水溶液调节pH至7-7.5,经过滤后,滤液浓缩并回收滤液中的溶剂乙二醇甲醚,得到4-硝基甲苯-2-磺酸自缩聚染料液体色浆。
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