[发明专利]一种2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法无效
| 申请号: | 201010145058.7 | 申请日: | 2010-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN101811978A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
| 发明(设计)人: | 洪镛裕;白春梅;刘艳;刘现林;赵志伟 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
| 主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C07C231/06 |
| 代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
| 地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,该方法是将氯化铵、氨水(30%)及氰化钠加入水溶剂中,5~10℃滴加正丙醛,反应4~10小时,萃取,合并有机相,干燥,室温通氯化氢气体,至pH=3~4,抽滤,得2-氨基丁腈盐酸盐;将该产物溶于异丙醇中,升温通氯化氢气体直至饱和,反应4~5小时,冷却至室温,抽滤,得到目标产物。本发明具有反应条件温和,收率高,副产物少等优点。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 丁酰胺 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)2-氨基丁腈盐酸盐的制备:将氯化铵、氨水(30%)及28%氰化钠水溶液加入水溶剂中,5~10℃滴加正丙醛,0~20℃反应4~10小时,萃取剂萃取,合并有机相,用过量无水硫酸钠充分干燥,然后室温通氯化氢气体,至pH=3~4,抽滤,得加成产物2-氨基丁腈盐酸盐;(2)2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备;将步骤(1)得到的2-氨基丁腈盐酸盐溶于异丙醇中,升温50~70℃时通干燥的氯化氢气体直至饱和,反应4~5小时,冷却至室温,抽滤,得到目标产物2-氨基丁酰胺盐酸盐;其中:步骤(1)反应物的摩尔比为正丙醛∶氯化铵∶氰化钠∶氨水=1.0∶1.0~1.2∶1.0~1.1∶0.9~1.2;萃取剂的加入量与正丙醛的摩尔比为1.6~4.0∶1.0;步骤(2)反应物的摩尔比为2-氨基丁腈盐酸盐∶异丙醇=1.0∶4.0~5.0。
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