[发明专利]聚酯丙烯酸酯杂化水分散体的制备方法

摘要

一种聚酯丙烯酸酯杂化水分散体的制备方法，属于化工涂料领域，包括羟基丙烯酸酯树脂的合成、中间体的制备、聚酯丙烯酸酯树脂的制备、去离子水分散四个步骤；本发明有效地结合了聚酯和丙烯酸树脂各自的优点，所制得的稳定分散体可作为双组分聚氨酯涂料的羟基树脂组分和亲水性多异氰酸酯配制高性能水性双组分聚氨酯涂料，涂膜性能优异；此外这种分散体制备时无需用胺做中和剂，避免了胺带来的气味，简化了工艺；分散体中仅采用少量助溶剂，涂料中有机溶剂的含量低。

主权项

一种聚酯丙烯酸酯杂化水分散体的制备方法，其特征是，它包括羟基丙烯酸酯树脂的合成、中间体的制备、聚酯丙烯酸酯树脂的制备、去离子水分散四个步骤，其中：(1)羟基丙烯酸酯树脂的合成：在反应器中加入占溶剂总用量95％的溶剂，导入氮气升温至回流温度；然后滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯、占引发剂总用量90％的引发剂组成的混合溶液，在2小时～3小时以内滴加完毕；然后再补加剩余引发剂和溶剂，保温1小时～3小时；合成过程中所述各组分的重量份用量为：非官能性(甲基)丙烯酸酯    30～50份；含羟基的(甲基)丙烯酸酯    30～50份；引发剂                    2～5份；溶剂                      30～50份；所述非功能性(甲基)丙烯酸酯选自下列单体的两种以上的任意组合：(甲基)丙烯酸甲酯，(甲基)丙烯酸乙酯，(甲基)丙烯酸丁酯，(甲基)丙烯酸叔丁酯，(甲基)丙烯酸异冰片酯；所述含羟基的(甲基)丙烯酸酯选自下列单体的一种以上的任意组合：甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，丙烯酸羟丙酯；(2)中间体的制备：带有分水器的四口烧瓶中加入多元醇、含特殊官能团的磺酸盐、去离子水、催化剂，导入氮气并逐步升温至88℃～92℃；待温度稳定后，控制升温速率为10℃/10min，继续升温至155℃～165℃，待分水器中的水量基本不变时，控制升温速率为10℃/30min进一步升温至190℃～210℃，继续反应直至最终产物酸值≤5mgKOH/g(即每克最终产物酸值≤5mgKOH)为止；合成过程中所述各组分的重量份用量为：多元醇                     40～70份；含特殊官能团的磺酸盐       30～60份；催化剂                     0.05～0.20份；去离子水                   适量；所述催化剂选自单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、二丁基氧化锡氯化物、二丁基二月硅酸锡、二丁基二乙酸锡或单丁基三氯化锡中的一种；(3)聚酯丙烯酸酯树脂的制备：在装有分水器装置的反应釜中加入占羟基丙烯酸酯树脂总量30～50％的羟基丙烯酸酯树脂、多元醇、多元酸、中间体，边通氮气边升温至160℃～180℃，保温0.5小时～2小时后升至200℃～230℃，继续保温1小时～4小时；然后降温至120℃～160℃，加入剩余的羟基丙烯酸酯树脂，升温至200℃～230℃再继续反应1小时～3小时，直至聚酯丙烯酸酯树脂的酸值≤15mgKOH/g(即每克聚酯丙烯酸酯树脂的酸值≤15mgKOH)；合成过程中所述各组分的重量份用量为：羟基丙烯酸酯树脂           30～50份；多元醇                     10～30份；多元酸                     20～40份；中间体                     10～20份；(4)去离子水分散：将上述聚酯丙烯酸酯树脂降温到70℃，然后边缓慢滴加去离子水，并在高速乳化分散机中以1000rpm～3000rpm的转速进行分散，最终分散体产品的固体分控制在35wt％～45wt％，即得产品。