[发明专利]聚酯丙烯酸酯杂化水分散体的制备方法

权利要求书

1.一种聚酯丙烯酸酯杂化水分散体的制备方法，其特征是，它包括羟基丙烯酸酯树脂的合成、中间体的制备、聚酯丙烯酸酯树脂的制备、去离子水分散四个步骤，其中：

(1)羟基丙烯酸酯树脂的合成：在反应器中加入占溶剂总用量95％的溶剂，导入氮气升温至回流温度；然后滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯、占引发剂总用量90％的引发剂组成的混合溶液，在2小时～3小时以内滴加完毕；然后再补加剩余引发剂和溶剂，保温1小时～3小时；

合成过程中所述各组分的重量份用量为：

非官能性(甲基)丙烯酸酯        30～50份；

含羟基的(甲基)丙烯酸酯        30～50份；

引发剂                        2～5份；

溶剂                          30～50份；

所述非功能性(甲基)丙烯酸酯选自下列单体的两种以上的任意组合：

(甲基)丙烯酸甲酯，(甲基)丙烯酸乙酯，

(甲基)丙烯酸丁酯，

(甲基)丙烯酸异冰片酯；

所述含羟基的(甲基)丙烯酸酯选自下列单体的一种以上的任意组合：

甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，丙烯酸羟丙酯；

(2)中间体的制备：带有分水器的四口烧瓶中加入多元醇、磺酸盐、去离子水、催化剂，导入氮气并逐步升温至88℃～92℃；待温度稳定后，控制升温速率为10℃/10min，继续升温至155℃～165℃，待分水器中的水量基本不变时，控制升温速率为10℃/30min进一步升温至190℃～210℃，继续反应直至最终产物酸值≤5mgKOH/g(即每克最终产物酸值≤5mgKOH)为止；

合成过程中所述各组分的重量份用量为：

多元醇                40～70份；

含特殊官能团的磺酸盐  30～60份；

催化剂                0.05～0.20份；

去离子水              适量；

所述催化剂选自单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、二丁基氧化锡氯化物、二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡或单丁基三氯化锡中的一种；

所述含特殊官能团的磺酸盐选自下述磺酸盐的一种以上的任意组合：

2-羟基苯甲酸-5-磺酸钠，

间苯二甲酸-5-磺酸钠，

8-氨基-1-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐，

3-[N-N-双(2-羟乙基)氨基]-2-羟基丙磺酸单钠盐，

4-(2-羟乙基)哌嗪-1-2-羟基丙磺酸单钠盐，

3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸单钠盐，

N-三(羟甲基)甲基-2-氨基乙磺酸单钠盐，

木质素磺酸钠，

2-巯基苯并咪唑-5-磺酸钠二水合物，

2，8-二羟基萘-6-磺酸钠；

(3)聚酯丙烯酸酯树脂的制备：在装有分水器装置的反应釜中加入占羟基丙烯酸酯树脂总量30～50％的羟基丙烯酸酯树脂、多元醇、多元酸、中间体，边通氮气边升温至160℃～180℃，保温0.5小时～2小时后升至200℃～230℃，继续保温1小时～4小时；然后降温至120℃～160℃，加入剩余的羟基丙烯酸酯树脂，升温至200℃～230℃再继续反应1小时～3小时，直至聚酯丙烯酸酯树脂的酸值≤15mgKOH/g(即每克聚酯丙烯酸酯树脂的酸值≤15mgKOH)；

合成过程中所述各组分的重量份用量为：

羟基丙烯酸酯树脂      30～50份；

多元醇                10～30份；

多元酸                20～40份；

中间体                10～20份；

(4)去离子水分散：将上述聚酯丙烯酸酯树脂降温到70℃，然后边缓慢滴加去离子水，并在高速乳化分散机中以1000rpm～3000rpm的转速进行分散，最终分散体产品的固体分控制在35wt％～45wt％，即得产品。