[发明专利]一种高纯度的盐酸头孢甲肟化合物无效
| 申请号： | 201010130555.X | 申请日： | 2010-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN101798314A | 公开（公告）日： | 2010-08-11 |
| 发明（设计）人： | 陶灵刚 | 申请（专利权）人： | 海南数尔药物研究有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 570125 海南省海口*** | 国省代码： | 海南;66 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种盐酸头孢甲肟化合物，通过酸碱反应、活性炭吸附和制备色谱分离纯化，达到精制纯化的目的，最终得到高纯度的盐酸头孢甲肟化合物，优化了产品质量，保障了临床用药的安全。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 盐酸 头孢 化合物 | ||
【主权项】：
1.一种式(I)所示的盐酸头孢甲肟化合物，包括如下步骤：![]()
(1)将盐酸头孢甲肟粗品溶于水中，然后缓慢加入碱，搅拌反应至溶液pH为6-10，其中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾，并且优选氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠，最优选氢氧化钠，然后加入溶液总体积0.01-0.05(g/ml)的活性炭，20-50℃搅拌0.5-1.5小时，过滤脱碳，收集滤液。(2)向上步得到的滤液中加入盐酸反应至溶液pH值为4-6，优选pH值为4.5-5.5，再加入有机溶剂，室温搅拌反应30-60分钟，过滤，45-50℃减压干燥，得到精制的盐酸头孢甲肟；其中有机溶剂选自乙醇、丙酮、异丙醇或者正丁醇。或者，(2′)将上步得到的滤液利用制备色谱柱进行分离纯化得到精制的盐酸头孢甲肟，其中色谱柱使用的流动相为体积占流动相30-50％的二氯甲烷或丙酮和体积占流动相50-70％的pH为1-2的盐酸溶液，固定相填料为硅胶；流速为4.5-6.8ml/min；柱温：20-25℃。收集滤液，减压干燥，得到精制的盐酸头孢甲肟。
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