[发明专利]一种高纯度的盐酸头孢甲肟化合物无效
申请号: | 201010130555.X | 申请日: | 2010-03-24 |
公开(公告)号: | CN101798314A | 公开(公告)日: | 2010-08-11 |
发明(设计)人: | 陶灵刚 | 申请(专利权)人: | 海南数尔药物研究有限公司 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 570125 海南省海口*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 盐酸 头孢 化合物 | ||
1.一种式(I)所示的盐酸头孢甲肟化合物的精制方法,包括如下步骤:
(1)将盐酸头孢甲肟粗品溶于水中,然后缓慢加入碱,搅拌反应至溶液pH 为7-9,其中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳 酸氢钾,然后加入溶液总体积0.01-0.05g/ml的活性炭,20-50℃搅拌0.5-1.5小时, 过滤脱炭,收集滤液;
(2)向上步得到的滤液中加入盐酸反应至溶液pH值为4-6,再加入有机溶 剂,室温搅拌反应30-60分钟,过滤,45-50℃减压干燥,得到精制的盐酸头孢甲 肟;其中有机溶剂为异丙醇;
或者,(2′)将上步得到的滤液利用制备色谱柱进行分离纯化得到精制的盐酸 头孢甲肟,其中色谱柱使用的流动相为体积占流动相30-50%的二氯甲烷或丙酮 和体积占流动相50-70%的pH为1-2的盐酸溶液,固定相填料为硅胶;流速为 4.5-6.8ml/min;柱温:20-25℃,收集滤液,减压干燥,得到精制的盐酸头孢甲肟。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其中所述的碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢 钠。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其中所述的碱为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其中步骤(2)中加入盐酸反应至溶液的pH 值为4.5-5.5。
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