[发明专利]用Heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的方法

摘要

一种用Heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的方法，它由Heck偶联反应、分离产物步骤组成。本发明用Heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的方法，以纯水作溶剂，无污染、后处理简单、能耗及成本低，以固载双层离子液体-氯化钯作为催化剂，催化剂用量少，催化活性高，经简单处理后催化剂可循环使用且使用寿命较长，同时反应条件温和、产物分离简单、产物收率较高。

主权项

1.一种用Heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的方法，其特征在于它由下述步骤组成：(1)Heck偶联反应在反应容器内加入碳酸钠、溶剂纯水以及结构式为的固载双层离子液体-氯化钯催化剂，室温搅拌5分钟，加入丙烯酸、结构式为的碘代芳烃，碘代芳烃与丙烯酸、碳酸钠、纯水、固载双层离子液体-氯化钯催化剂的摩尔比为1∶1.2∶2.4∶200∶0.001～0.01，在常压、无惰性气体保护下，搅拌回流反应12～36小时，冷却至室温；上述的固载双层离子液体-氯化钯催化剂的载体为二氧化硅，结构式(1)中的n为正整数，表示载体上支链的个数，k为正整数，表示发生配位的四氯化钯阴离子的数目；碘代芳烃结构式中的R为氢、甲基、甲氧基、溴、硝基、羧基中的任意一种，R与碘的位置是邻位、间位、对位中的任意一种；(2)分离产物将Heck偶联反应步骤(1)中反应后的混合物减压抽滤，用去离子水洗涤催化剂，滤液用乙酸乙酯萃取除去未反应的碘代芳烃，水相用物质的量浓度为3mol/L的盐酸水溶液调pH值至1～3，置于冰箱中0℃过夜，析出的固体减压抽滤，用3～5℃的去离子水洗涤固体物质，红外干燥箱内干燥，重结晶，得到产物，催化剂用乙醇洗涤，红外干燥箱内干燥，回收重复使用。