[发明专利]1-甲基-5-巯基-1,2,3,4-四氮唑的生产方法

摘要

本发明公开了1-甲基-5-巯基-1，2，3，4-四氮唑的生产方法，其步骤为：先将异硫氰酸甲酯滴加入叠氮化钠、高效相转移催化剂和去离子水的体系中，再于50-100℃下反应1-10h，浓缩，降温、酸化、结晶，离心得到1-甲基-5巯基-1，2，3，4-四氮唑粗品；再将粗品碱溶、活性炭脱色过滤除杂、酸化、结晶、离心后，加入双氧水和水，重结晶、离心、干燥即得成品。本发明的方法操作简单，产品收率高，反应过程及产品精制过程均在水溶剂环境中进行，不使用有机溶剂，大大降低了生产成本及环境污染，符合清洁生产的要求，经济效益和社会效益显著。

主权项

1-甲基-5-巯基-1，2，3，4-四氮唑的生产方法，其特征在于采用下述步骤：(1)将异硫氰酸甲酯滴加入50-100℃下的叠氮化钠、高效相转移催化剂和去离子水的体系中，再于50-100℃下反应1-10h后，浓缩，降温至10℃以下后酸化至使刚果红试纸由红变蓝，结晶，离心得到1-甲基-5巯基-1，2，3，4-四氮唑粗品；所述高效相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、18冠6醚、15冠5醚或环糊精；(2)将上述粗品经碱溶调pH＝8-10、活性炭脱色过滤除杂、酸化至使刚果红试纸由红变蓝、结晶、离心后，加入双氧水和水，重结晶、离心、干燥即得成品。