[发明专利]1-甲基-5-巯基-1,2,3,4-四氮唑的生产方法

权利要求书

1.1-甲基-5-巯基-1，2，3，4-四氮唑的生产方法，其特征在于采用下述步骤：

(1)将异硫氰酸甲酯滴加入50-100℃下的叠氮化钠、高效相转移催化剂和去离子水的体系中，再于50-100℃下反应1-10h后，浓缩，降温至10℃以下后酸化至使刚果红试纸由红变蓝，结晶，离心得到1-甲基-5巯基-1，2，3，4-四氮唑粗品；所述高效相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、18冠6醚、15冠5醚或环糊精；

(2)将上述粗品经碱溶调pH＝8-10、活性炭脱色过滤除杂、酸化至使刚果红试纸由红变蓝、结晶、离心后，加入双氧水和水，重结晶、离心、干燥即得成品。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于步骤(1)中所述反应温度为70-80℃，反应时间3-6h。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于步骤(1)中所述异硫氰酸甲酯、叠氮化钠、高效相转移催化剂和去离子水的摩尔比为(1.0-1.5)∶1∶(0.0005-0.02)∶(5-20)。

4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于步骤(1)中所述异硫氰酸甲酯、叠氮化钠、高效相转移催化剂和去离子水的摩尔比为1.2∶1∶0.001∶(8-10)。

5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于步骤(2)中所述双氧水加入量为1-甲基-5-巯基-1，2，3，4-四氮唑粗品重量的0.5％-10％。