[发明专利]铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法

摘要

本发明公开了一种在铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，先将配好的原料放入真空/气氛加热炉中；然后对炉子抽真空，使炉中的真空压力小于0.05atm；再向炉内通入氩气和氮气，当炉内压力达到1atm后，持续向炉内供气，同时将真空/气氛加热炉的炉内温度升高到500～900℃，在此温度下恒温保持2～15h后，停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，再停止通入气源；从炉中取出坩埚中的反应物，再对反应物进行清洗和干燥，即可。利用本发明方法制备出孔直径为约一百到几百纳米、孔壁厚约为10nm、粒径大小在1～10um数量级范围内、比表面积可达100m2/g甚至更高的具有纳米孔结构的多孔AlN微粒。

主权项

一种铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：步骤1，原料配制：原料由A组份和B组份组成；A组份占整个原料的重量百分比为50～90％wt；A组份为工业纯Al块；B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；步骤2，原料的熔化与试样的合成：将配好的原料放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中；然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉中的真空压力小于0.05atm；再向炉内通入氩气和氮气，控制氮气的流量为0.5～2L/min，且将氩气与氮气的流量比控制在10∶1～100；当炉内压力达到1atm后，保持氮气和氩气的总流量为0.5～4L/min，且将氩气与氮气的流量比控制在10∶1～100，持续向炉内供气，同时将真空/气氛加热炉的炉内温度升高到500～900℃，在此温度下恒温保持2～15h后，停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，再停止向炉内通入氮气和氩气；步骤3：试样的清洗：从炉中取出坩埚中的反应物用摩尔浓度为0.1M的HCl浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属；步骤4：试样的干燥：将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于100～150℃干燥2～8h，即得到多孔氮化铝微粒。