[发明专利]铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米无机非金属半导体与光电材料科学与工程技术领域，具体涉及一种铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法。

背景技术

具有纳米孔结构的多孔AlN微粒及以其为基形成的多孔III族合金氮化物微粒(或简称为AlN基多孔微粒)因高的比表面积、增强的光电响应特性¹、增强的非线性光学特性²以及光催化特性³等，在储氢⁴、燃料电池⁵、光催化裂解水³、紫外探测与传感器¹以及非线性光学²等领域具有极大的应用前景。故对AlN基多孔微粒的研究已成为多孔半导体研究领域的一个重要研究热点。然而到目前为止，AlN基多孔半导体微粒仍不能在相应领域得到广泛应用的主要原因是：不能有效地合成出这些多孔半导体微粒⁶。用现有方法制备出的多孔氮化铝微粒，孔的比表面积小，孔占有空间小，无法在实际中得到应用。

参考文献：

1、M.Mynbaeva，N.Bazhenov，K.M.Evstropov，S.E.Saddow，Y.Koshka，Y.Melnik，Photoconductivity in porous GaN layers，Phys.Stat.Sol.(B)，2001，228，589-592

2、K.Maeda，T.Takata，M.Hara，N.Saito，Y.Inove，H.Kobayashi，K.Domen，GaN:ZnOsolid solution as a photocatalyst for visible-light-driven overall water splitting，J.Am.Chem.Soc.，2005，127，8286-8287

3、I.M.Tiginyanu，I.V.Kravetsky，J.Monecke，W.Cordts，G.Marowsky，H.L.Hartnagel，Semiconductor sieves as nonlinear optical materials，Appl.Phys.Lett.，2000，77，2415-2417

4、Qian Wang，Qiang Sun，Puru Jena，and Yoshiyuki Kawazoe，Potential of AlNNanostructures as Hydrogen Storage Materials，ACS Nano，2009，3(3)，621-626

5、C.Wood，R.Feenstra，Nanoporous SiC and GaN，Defense University Research Initiative onNanotechnology(DURINT)2001

6、J.J.Carvajal，N.Gomez，J.Bai，M.Dudley，J.C.Rojo，Synthesis of nanoporous GaNcrystalline particles by chemical vapor deposition，Gallium Nitride Materials and Devices，Proc.of SPIE，2006，6121，61210E-1-8

发明内容

本发明的目的是提供一种铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，解决了现有技术无法有效地合成出多孔氮化铝微粒，制备出的多孔氮化铝微粒孔比表面积小、孔占有空间小，无法在实际中得到应用的问题。

本发明采用的技术方案为，一种在铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：

步骤1，原料配制：

原料由A组份和B组份组成；A组份占整个原料的重量百分比为50～90％wt；

A组份为工业纯Al块；

B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；

步骤2，原料的熔化与试样的合成：

将配好的原料放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中；然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉中的真空压力小于0.05atm；再向炉内通入氩气和氮气，控制氮气的流量为0.5～2L/min，且将氩气与氮气的流量比控制在10∶1～100；