[发明专利]一种双边发散型树形分子核的合成方法

摘要

本发明涉及一种双边发散型树形分子核的合成方法，包括以下步骤：将三乙二醇加入碱性催化剂溶液；然后加入丙烯腈，得到二睛；将二睛在冰水浴下滴加入酸催化剂，回流反应；蒸去溶剂，将反应液溶于水中，调节反应液pH值，萃取；合并有机相，干燥，滤液浓缩后柱分离得到二酯；二酯中加入乙二胺反应2-3天，得到粗产物，将粗产物溶于甲醇，乙醚沉降，真空减压抽干即可得到二胺。本发明具有以下优点：本发明合成了一种双边发散树形分子的核，基于该核合成的树形分子其支化点离核更远，核单元具有更大的空间。解决了一般树形分子支化点离核较近，核单元空间较小而导致其在一些应用上的限制，而且经过两步反应即可，工艺过程简单，后处理简便易行。

主权项

一种双边发散型树形分子核的合成方法，包括以下步骤：A)二睛的合成：(1)将三乙二醇溶于盛有二氧六环的反应烧瓶中，搅拌下加入碱性催化剂溶液；(2)然后向反应体系中加入丙烯腈，其中三乙二醇与丙烯腈的摩尔比为：三乙二醇∶丙烯腈＝0.01～0.1∶1；(3)置入18-40℃搅拌反应2小时，停止反应后，干燥浓缩进行柱层析分离即可得到二睛；nB)二酯的合成(1)将步骤A)得到的二睛溶于盛有甲醇的烧瓶中，冰水浴下滴加入酸催化剂；(2)然后整个体系在通N2保护下于78-85℃回流反应；(3)蒸去溶剂，将反应液溶于水中，用饱和Na2CO3溶液调节反应液pH值，加入CH2Cl2萃取；合并有机相，干燥，所得滤液浓缩后进行柱分离即可得到二酯；C)二胺(G0)的合成(1)将步骤B)得到的二酯溶于盛有甲醇的反应烧瓶中，再加入乙二胺；(2)然后将反应体系置入18-40℃下反应2-3天，得到粗产物，其中乙二胺与二酯的摩尔比为：乙二胺∶二酯＝10～100∶1；(3)将粗产物溶于甲醇，乙醚沉降，真空减压抽干即可得到二胺。