[发明专利]一种双边发散型树形分子核的合成方法无效
| 申请号: | 201010028972.3 | 申请日: | 2010-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN101759593A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
| 发明(设计)人: | 吴江渝;姜铁坤;毛勇;郭庆中;李亮;喻湘华;鄢国平 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | C07C235/10 | 分类号: | C07C235/10;C07C231/02 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双边 发散 树形 分子 合成 方法 | ||
1.一种双边发散型树形分子核的合成方法,包括以下步骤:
A)二睛的合成:
(1)将三乙二醇溶于盛有二氧六环的反应烧瓶中,搅拌下加入碱性催化剂溶液;
(2)然后向反应体系中加入丙烯腈,其中三乙二醇与丙烯腈的摩尔比为:三乙二醇∶丙烯腈=0.01~0.1∶1;
(3)置入18-40℃搅拌反应2小时,停止反应后,干燥浓缩进行柱层析分离即可得到二睛;
nB)二酯的合成
(1)将步骤A)得到的二睛溶于盛有甲醇的烧瓶中,冰水浴下滴加入酸催化剂;
(2)然后整个体系在通N2保护下于78-85℃回流反应;
(3)蒸去溶剂,将反应液溶于水中,用饱和Na2CO3溶液调节反应液pH值,加入CH2Cl2萃取;合并有机相,干燥,所得滤液浓缩后进行柱分离即可得到二酯;
C)二胺(G0)的合成
(1)将步骤B)得到的二酯溶于盛有甲醇的反应烧瓶中,再加入乙二胺;
(2)然后将反应体系置入18-40℃下反应2-3天,得到粗产物,其中乙二胺与二酯的摩尔比为:乙二胺∶二酯=10~100∶1;
(3)将粗产物溶于甲醇,乙醚沉降,真空减压抽干即可得到二胺。
2.按权利要求1所述的双边发散型树形分子核的合成方法,其特征在于所述的乙二胺与二酯的摩尔比为:乙二胺∶二酯=12~24∶1。
3.按权利要求1或2所述的双边发散型树形分子核的合成方法,其特征在于步骤B)用饱和Na2CO3溶液调节反应液pH值为8.5-9.5。
4.按权利要求1-3任意一项所述的双边发散型树形分子核的合成方法,其特征在于所述的碱性催化剂为氢氧化钾,三乙二醇与氢氧化钾的摩尔比为:三乙二醇∶氢氧化钾=4~6∶1。
5.按权利要求1-3任意一项所述的双边发散型树形分子核的合成方法,其特征在于所述的酸催化剂为浓硫酸,二睛与浓硫酸的摩尔比为:二睛∶浓硫酸=0.5~0.8∶1。
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