[发明专利]以煤直接液化残渣为原料制备纳米碳纤维/泡沫炭的方法

摘要

一种以煤直接液化残渣为原料制备纳米碳纤维/泡沫炭的方法，属于无机非金属材料科学技术分支炭素材料科学技术领域。该方法是以煤直接液化残渣作为泡沫碳的碳源，以超临界发泡法或模板法合成金属/泡沫炭复合材料，经有机物化学气相沉积，制备纳米碳纤维/泡沫炭复合材料。该方法充分利用了煤液化残渣组成中含有富碳有机物及含铁化合物等金属催化剂的特性，制备金属/泡沫炭复合材料，经化学气相沉积后，纳米碳纤维完全覆盖于泡沫炭的表面。这种新型的纳米碳纤维/泡沫炭复合材料兼具固体泡沫的结构特点以及中空纳米碳纤维的结构和性质。可望用作固定床反应器的催化剂和催化剂载体、燃料电池电极材料及高效吸附剂等领域。

主权项

一种以煤直接液化残渣为原料制备纳米碳纤维/泡沫炭的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：(1)称取研磨后的煤液化残渣以超临界发泡法或模板法，其中，超临界法，即将超临界流体与煤液化残渣混合，在其超临界状态下静置1-5小时，突然释放压力，制得泡沫炭预制体；模板法，即将煤液化残渣与溶剂混合均匀，将模板泡沫浸渍于该混合液中1-10分钟，经挤压后，在空气中干燥1-5分钟制得泡沫炭预制体，将1-10g泡沫炭预制体置于管式炉中，在空气气氛下，以0.5-5℃/分钟的速率升温至300-400℃，恒温0.5-3h后，自然降至室温，获得预氧化泡沫炭预制体；(2)将上述制备得到的预氧化泡沫炭预制体在惰性气体下以1-5℃/分钟升温至700-900℃进行炭化，恒温1h后自然降温至室温，得到金属/泡沫炭复合材料；(3)以化学气相沉积法制备纳米碳纤维/泡沫炭，将金属/泡沫炭复合材料放于瓷舟并置于反应炉恒温区，在惰性气体保护环境下升温，当温度升至400-600℃，切换气体为N2/H2混合气，气流样品还原10-60分钟，在该气氛下2-20℃/分钟升温至700-900℃，气体切换为碳源气体，待反应进行5-120分钟后，气体切换为惰性气体，并将样品移出反应区，冷却至室温，制得纳米碳纤维/泡沫炭。