[发明专利]以煤直接液化残渣为原料制备纳米碳纤维/泡沫炭的方法无效

专利信息
申请号: 200910308685.5 申请日: 2009-10-23
公开(公告)号: CN101693533A 公开(公告)日: 2010-04-14
发明(设计)人: 邱介山;肖南;周颖;肖正浩 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02
代理公司: 大连星海专利事务所 21208 代理人: 花向阳
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 直接 液化 残渣 原料 制备 纳米 碳纤维 泡沫 方法
【权利要求书】:

1.一种以煤直接液化残渣为原料制备纳米碳纤维/泡沫炭的方法,其特征在于:该方法的具体步骤如下:

(1)称取研磨后的煤液化残渣以超临界发泡法或模板法制得泡沫炭预制体,其中,超临界法,即将选自正戊烷或甲酸甲酯的超临界流体与煤液化残渣混合,在其超临界状态下静置1-5小时,突然释放压力,制得泡沫炭预制体;模板法,即将煤液化残渣与溶剂混合均匀,将选自聚氨酯泡沫、三聚氰胺泡沫或酚醛树脂泡沫的模板泡沫浸渍于该混合液中1-10分钟,经挤压后,在空气中干燥1-5分钟制得泡沫炭预制体,将1-10g泡沫炭预制体置于管式炉中,在空气气氛下,以0.5-5℃/分钟的速率升温至300-400℃,恒温0.5-3h后,自然降至室温,获得预氧化泡沫炭预制体;

(2)将上述制备得到的预氧化泡沫炭预制体在惰性气体下以1-5℃/分钟升温至700-900℃进行炭化,恒温1h后自然降温至室温,得到金属/泡沫炭复合材料;

(3)以化学气相沉积法制备纳米碳纤维/泡沫炭,将金属/泡沫炭复合材料放于瓷舟并置于反应炉恒温区,在惰性气体保护环境下升温,当温度升至400-600℃,切换气体为N2/H2混合气,样品还原10-60分钟,在该气氛下2-20℃/分钟升温至700-900℃,气体切换为碳源气体,待反应进行5-120分钟后,气体切换为惰性气体,并将样品移出反应区,冷却至室温,制得纳米碳纤维/泡沫炭。

2.根据权利要求1所述的纳米碳纤维/泡沫炭的制备方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃或吡啶。

3.根据权利要求1所述的纳米碳纤维/泡沫炭的制备方法,其特征在于:所述的化学气相沉积法使用的碳源选自甲烷、乙烯、丙烯或乙炔。

4.根据权利要求1所述的纳米碳纤维/泡沫炭的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体选自氮气、氩气或氦气。

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