[发明专利]一种液态聚碳硅烷先驱体的制备方法

摘要

本发明公开了一种液态聚碳硅烷先驱体的制备方法。是以烷氧基卤硅烷、二卤甲烷、金属镁为原料，按照烷氧基卤硅烷∶二卤甲烷∶金属镁(摩尔比)＝1∶0.55∶1-10混合后，在50～150℃，保温20-48小时进行聚合反应；降温后加入还原剂，再升温至50-150℃，并保温12～36小时进行氢化还原；降温后酸化，固液分离后，加入烷烃萃取出有机层，减压蒸馏出有机层，冷却至室温即得到液态聚碳硅烷先驱体。本发明原料成本低廉、反应过程简单，有较高的合成产率。降低了单体的反应活性，降低对设备的腐蚀性；不使用溶剂，提高了产物的纯度和产率。

主权项

1.一种液态聚碳硅烷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)备料：按照烷氧基卤硅烷∶二卤甲烷∶金属镁(摩尔比)＝1∶0.5-5∶1-10进行备料；(2)加料：①加金属镁：将金属镁加入到带搅拌、恒压漏斗和回流装置的反应器中，反复抽真空并排除空气和水分，将反应器预冷至零下2-30℃；②滴加烷氧基卤硅烷、二卤甲烷：先、后将烷氧基卤硅烷、二卤甲烷分别以滴加的方式加入到零下2-30℃的上述反应器中，边滴加边搅拌；(3)聚合反应：滴加完毕后，以0.5℃/min的速率缓慢升温至50～150℃，保温20-48小时；(4)还原：将反应器温度降至10～50℃，加入0.05mol-0.5mol还原剂，继续升温至50～150℃，并保温12～36小时进行氢化还原；(5)萃取提纯：将反应器温度降至0～20℃，滴加2-6摩尔每升的盐酸溶液20-80ml，滴加完毕后，进行固液分离，加入烷烃100-500ml进行萃取，取有机层；(6)减压蒸馏2～4小时除去溶剂，降至室温即为成品。