[发明专利]一种液态聚碳硅烷先驱体的制备方法

权利要求书

1.一种液态聚碳硅烷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

（1）备料:按照摩尔比，烷氧基卤硅烷∶二卤甲烷∶金属镁= 1∶0.5-5∶1-10进行备料；

（2）加料：                                                加金属镁：将金属镁加入到带搅拌、恒压漏斗和回流装置的反应器中，反复抽真空并排除空气和水分，将反应器预冷至零下2-30℃；滴加烷氧基卤硅烷、二卤甲烷：先、后将烷氧基卤硅烷、二卤甲烷分别以滴加的方式加入到零下2-30℃的上述反应器中，边滴加边搅拌；

（3）聚合反应：滴加完毕后，以0.5℃/min的速率缓慢升温至50～150℃，保温20-48小时；

（4）还原：将反应器温度降至10～50℃，加入0.05mol-0.5mol还原剂，继续升温至50～150℃，并保温12～36小时进行氢化还原；

（5）萃取提纯：将反应器温度降至0～20℃，滴加2-6摩尔每升的盐酸溶液20-80ml，滴加完毕后，进行固液分离，加入烷烃100-500ml进行萃取，取有机层；

（6）减压蒸馏2～4小时除去溶剂，降至室温即为成品。

2.根据权利要求1所述的液态聚碳硅烷先驱体的制备方法，其特征在于，所述二卤甲烷是具有以下分子式的单体或混合物；

CH₂X¹X²

其中，X¹=X²=Cl或X¹=X²=Br。

3.根据权利要求1所述的液态聚碳硅烷先驱体的制备方法，其特征在于，所述烷氧基卤硅烷是以下分子通式的单体或混合物

R¹_m(OR²)_nSiX³_（4-m-n）

式中R¹＝H、甲基或乙基、R²＝甲基或乙基；R¹与R²可以相同也可不同；X³=卤素中的Cl，Br，I；

式中m＋n≤4；其中的m＝0、1、2；n＝2、3、4。

4.根据权利要求1所述的液态聚碳硅烷先驱体的制备方法，其特征在于，所述还原剂是氢化锂铝、氢化锂、氢化钠、二乙基氢化铝中的一种。