[发明专利]双苯磺酰亚胺的制备方法有效
| 申请号： | 200910272353.6 | 申请日： | 2009-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN101671285A | 公开（公告）日： | 2010-03-17 |
| 发明（设计）人： | 曾志兵;周烈平;杨磊;孙碧新;刘义津;程鹏 | 申请（专利权）人： | 武汉风帆化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C311/48 | 分类号： | C07C311/48;C07C303/36 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 | 代理人： | 陈家安 |
| 地址： | 430040湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 双苯磺酰亚胺的制备方法，它包括如下步骤：在一个装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的反应釜中，投入氢氧化钠和水，氢氧化钠完全溶解后升温至50～57℃，加入苯磺酰胺，控制温度在53～57℃，待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯，滴加30分钟后，补加氢氧化钠溶液，维持pH值在8～9之间，在苯磺酰氯滴加完后保温反应2～4小时，再升温至100-105℃，回流1小时，降温至26～30℃，用盐酸调节pH值在4.0～7.5，用离心机分离固液混合体。本发明采用加入碱使BBI的钠盐直接从滤液中析出，而苯磺酰胺在碱液中有较好的溶解度不会随BBI钠盐析出，故所得的产品纯度高，溶解性好。 | ||
| 搜索关键词： | 双苯磺酰 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、双苯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：在一个装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的2000ml反应釜中，投入氢氧化钠40克和水800克，氢氧化钠完全溶解后升温至50～57℃，加入苯磺酰胺150～165克，控制温度在53～57℃，待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯170～180克，滴加30分钟后，开始补加浓度为5％的氢氧化钠溶液，维持PH值在8～9之间，在苯磺酰氯滴加完后保温反应2～4小时，再升温至100-105℃，回流1小时，降温至26～30℃，用盐酸调节PH值在4.0～7.5，用离心机分离固液混合体，甩出的固体为没反应的苯磺酰胺，将其直接套用于下一次生产，甩出的液体加入3～7克氢氧化钠后，再减压脱水1000～1500克，再趁热加入氢氧化钠25～35克，搅拌，冷却至20～25℃，再用离心机分离固液混合体，甩出固体为双苯磺酰亚胺钠盐固体，将甩出的双苯磺酰亚胺钠盐直接投入150～195克15～20％的稀盐酸溶液中搅拌4小时，再离心分离固液混合体，甩出的固体为双苯磺酰亚胺。
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