[发明专利]双苯磺酰亚胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电镀镍添加剂的制备方法，更具体地说它是一种 双苯磺酰亚胺的制备方法。

背景技术

随着社会的发展，人们对生活的追求也越来越高。在电镀行业， 对镀镍的要求之越来越高，不仅耐用而且要美观。在现代镀镍工艺中， 较常用的添加剂-糖精是一种非常好的整平剂与柔软剂，但仅用糖精 作整平剂与柔软剂会导致镀层发黄，这就需要一种新电镀中间体来解 决这一问题。

双苯磺酰亚胺(以下简称BBI)，就是一种既能替代90％的糖精， 又不会导致镀层发黄的电镀中间体，且其用量小，成本低。目前，在 国内有多家企业生产BBI，但普遍存在溶解性差的问题，导致镀槽内 大量不溶物的成积，并最终影响镀层质量与电镀效率。国外公司中以 德国产品最好，解决了溶解性的问题，但其售价也最高，大大增加了 中国企业的成本，并且德国BASF生产BBI的相关技术对中国进行了 全面的封锁。随着糖精价格的不断飚升，采用高品质且价廉的BBI替 代糖精的研发工作必将成为当务之急。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有常规双苯磺酰亚胺制备方法的 不足之处，而提供一种双苯磺酰亚胺的制备方法。

双苯磺酰亚胺，为白色粉末或白色晶体，是一种优良的电镀镍添 加剂，它可以替代90％的糖精，使镀层柔软、光亮、整平，且不发 黄。

本发明的反应原理：苯磺酰氯与苯磺酰胺在碱性溶液中反应生成 BBI的钠盐，再酸化成BBI。

本发明化学反应的方程式为：

本发明的目的是通过如下措施来达到的：双苯磺酰亚胺的制备方 法，其特征在于它包括如下步骤：在一个装有电动搅拌、温度计、回 流冷凝管的2000ml反应釜中，投入氢氧化钠40克和水800克，氢氧 化钠完全溶解后升温至50～57℃，加入苯磺酰胺150～165克，控制 温度在53～57℃，待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯170～ 180克，滴加30分钟后，开始补加浓度为5％的氢氧化钠溶液，维持 PH值在8～9之间，在苯磺酰氯滴加完后保温反应2～4小时，再升 温至100-105℃，回流1小时，降温至26～30℃，用盐酸调节PH值 在4.0～7.5，用离心机分离固液混合体，(即甩料)甩出的固体为没 反应的苯磺酰胺，将其直接套用于下一次生产，甩出的液体加入3～ 7克氢氧化钠后，再减压脱水1000～1500克，再趁热加入氢氧化钠 25～35克，搅拌，冷却至20～25℃，再用离心机分离固液混合体， 甩出固体为双苯磺酰亚胺钠盐固体，将甩出的双苯磺酰亚胺钠盐直接 投入150～195克15～20％的稀盐酸溶液中搅拌4小时，再离心分离 固液混合体，甩出的固体为双苯磺酰亚胺。

在上述技术方案中，所述加入苯磺酰胺157克，控制温度在55 ℃。

在上述技术方案中，所述苯磺酰胺与苯磺酰氯反应的摩尔比为1∶ 1-1.05。

本发明方法制备的双苯磺酰亚胺具有如下优点：①、本工艺合成 的BBI产品纯度高、熔程短，质量稳定，色泽外观好。在室温下100g 水中可溶解6gBBI，无固体杂质析出，完全能满足电镀工业的要求。 外观：无色或淡黄色粉状或晶体。含量：≥99.5％。熔程：150-158 ℃。②、采用本工艺合成BBI，其含量可达到99.5％。③、采用回收 原料套用，其成本降低，减少对环境的污染。④、本工艺采用加入碱 使BBI的钠盐直接从滤液中析出，而苯磺酰胺在碱液中有较好的溶解 度不会随BBI钠盐析出，故所得的产品纯度高，溶解性好。

附图说明

图1为合成反应中反应温度与双苯磺酰亚胺收率的关系图。

图2为原料A与原料B的用量与双苯磺酰亚胺收率的关系图。

图3为本发明工艺中保温时间与原料A％的变化关系图。

图4为本发明工艺中回流时间(分钟)与原料A％的变化关系图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本 发明的限定，仅作举例而已。同时通过说明本发明的优点将变得更加 清楚和容易理解。

原料