[发明专利]一种从固相样品中萃取多环芳烃的方法

摘要

一种固相样品中多环芳烃的萃取方法，属于固相样品中多环芳烃痕量有机物分析领域，涉及固相样品中被环境重点监控的16种痕量多环芳烃的萃取方法的技术方案。其特征在于是一种采用Gerhardt Soxtherm macro 414全自动脂肪抽提仪，萃取固相样品中的多环芳烃有机物的方法。本方法萃取溶剂消耗量小，无污染，样品预处理成本低廉，与传统索氏抽提相比具有快速、高效的特点。此方法不仅适用于原煤中痕量多环芳烃的快速提取，也是提取固体物质中痕量多环芳烃快速、灵敏、准确的方法。

主权项

一种固相样品中多环芳烃的萃取方法，其特征在于是一种通过GerhardtSoxtherm macro 414全自动索式快速、灵敏和准确萃取原煤中16种多环芳烃固相样品的方法，其具体工艺步骤为：I、原煤样品处理收集实验前先对煤样进行破碎、研磨和筛分，收集60～100目筛间的原煤样品供下一步使用；II、原煤样品预处理清洁提取杯，在100～104℃的干燥箱中干燥1～2小时，然后在干燥器中冷却至室温，用分析天平称量经第一步处理收集的原煤样品0.1g-10g放于滤筒中，盖上脱脂棉，置于提取杯中，并加入110～130ml容量的二氯甲烷溶剂，浸没样品即可；III、用全自动索式抽提仪萃取将已放置好称量煤样品的提取杯放入仪器中的加热板上，并完全与上方的PTFE圆柱体紧密接触，小心旋转杯使密封环完全密封，并将加热板加热到130～160℃，整个萃取过程分5步程序完成：①热浸提过程：滤筒内的样品浸入沸腾溶剂中，样品中可萃取物得到充分浸提，萃取物在溶液和样品表面达到平衡，时间为3～5h；②蒸发A：每隔3～4min用压缩空气吹扫一次，共吹扫3～5次，使滤筒中达到平衡的溶液液面低于萃取套筒，多余的溶剂收集到溶剂回收罐里；③淋洗过程：未被浸提出来的物质继续被回流的洁净溶液萃取，提取出来的物质被保留到浸提杯底部的溶剂中，最佳时间1～2h；④蒸发B：每隔3～5min用压缩空气吹扫一次，共吹扫2～3次，大部分溶剂被蒸馏到后面的储存罐里进一步回收；⑤蒸发C：萃取烧杯自动从加热板上脱离，一部分残留溶剂由热空气流吹走，溶剂快速蒸发，获得原煤萃取液；整个程序运行5～7h最后将萃取液定容到9～10ml分析使用。