[发明专利]一种从固相样品中萃取多环芳烃的方法

说明书

技术领域

本发明一种固相样品中多环芳烃的萃取方法，属于固相样品中多环芳烃痕量有机物分析领域，涉及固相样品中被环境重点监控的16种痕量多环芳烃的萃取方法的技术方案。

背景技术

多环芳烃化合物(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是一类在环境介质中广泛存在的有机污染物，它们在环境中广泛存在，对人类的身体健康具有强烈的致畸、致癌特性。它们可以附着在颗粒物表面直接被人体吸入或通过食物链影响人体健康。环境样品基体复杂且多环芳烃有机污染物的浓度很低(痕量、超痕量级)，难以直接测定，样品需经预处理后才可以进行仪器分析。样品前处理目的是对被测组分进行浓缩富集，消除基体干扰，提高方法的灵敏度，降低检测限。由于全球环境污染日益严重，要求减少使用各种有机溶剂的呼声越来越高，近年来各种高效、快速、溶剂用量少的样品前处理技术发展迅速。目前固体样品萃取技术主要有：索式萃取，超声萃取，微波辅助萃取，加速溶剂萃取，超临界流体萃取。其中索式萃取最为经典，成为其它萃取方法的参照萃取方法。固体样品中有机物提取最经典的方法是使用索式萃取器进行溶剂连续抽提法，但是萃取时间较长，溶剂的使用量较大。其他方法在萃取时间和溶剂使用量上有所改进，但是存在着各自的缺点：超声萃取易使稳定性较差的有机物分解(如多环芳烃中的菲)；微波辅助萃取时弱极性或非极性有机物(如多环芳烃)在萃取时所用的非极性萃取剂对微波能利用率不高；加速溶剂萃取所用设备价格昂贵；超临界萃取是近年来发展很快的一种样品制备技术。超临界流体的性质介于气体与液体之间，既有液体的高密度又有气体的高扩散性，能够渗透到固体内部溶解被测组分，但是对高沸点化合物的萃取效果差等等。

发明内容

本发明一种固相样品中多环芳烃的萃取方法，旨在提供一种用GerhardtSoxtherm macro 414全自动索式萃取固体样品中痕量多环芳烃的快速、灵敏和准确萃取方法的技术方案。

本发明一种固相样品中多环芳烃的萃取方法，其特征在于是一种通过Gerhardt Soxtherm macro 414全自动索式快速、灵敏和准确萃取原煤中16种多环芳烃固相样品的方法，其具体工艺步骤为：

I、原煤样品处理收集

实验前先对煤样进行破碎、研磨和筛分，收集60目～100目筛筛得的原煤样品供下一步使用；

II、原煤样品预处理

清洁提取杯，在100～104℃的干燥箱中干燥1～2小时，然后在干燥器中冷却至室温，用分析天平称量经第一步处理收集的原煤样品0.1g-10g放于滤筒中，盖上脱脂棉，置于提取杯中，并加入110～130ml容量的二氯甲烷溶剂，浸没样品即可；

III、用全自动索式抽提仪萃取

将已放置好称量煤样品的提取杯放入仪器中的加热板上，并完全与上方的PTFE圆柱体紧密接触，小心旋转杯使密封环完全密封，并将加热板加热到130～160℃，整个萃取过程分5步程序完成：

①热浸提过程：滤筒内的样品浸入沸腾溶剂中，样品中可萃取物得到充分浸提，萃取物在溶液和样品表面达到平衡，时间为3～5h；

②蒸发A：每隔3～4min用压缩空气吹扫一次，共吹扫3～5次，使滤筒中达到平衡的溶液液面低于萃取套筒，多余的溶剂收集到溶剂回收罐里；

③淋洗过程：未被浸提出来的物质继续被回流的洁净溶液萃取，提取出来的物质被保留到浸提杯底部的溶剂中，时间1～2h；

④蒸发B：每隔3～5min用压缩空气吹扫一次，共吹扫2～3次，大部分溶剂被蒸馏到储存罐里进一步回收；

⑤蒸发C：萃取烧杯自动从加热板上脱离，一部分残留溶剂由热空气流吹走，溶剂快速蒸发，获得原煤萃取液；

整个程序运行5～7h最后将萃取液定容到9～10ml分析使用。

本发明作为一种固相样品中多环芳烃的全自动抽提方法与现有技术相比，明显的优点在于：

提供的最佳操作条件能在对煤样中的多环芳烃(PAHs)进行提取时，大大缩短提取时间，提高萃取效率(每种化合物的回收率都达到70％以上)。与传统索式抽提方法(抽提时间48h)的结果对比见表一。

表1全自动索式抽提与传统索式抽提方法对比

16 PAHs           传统索式抽提(ug/g)    全自动索式抽提(ug/g)

Nap               0.47                  1.18

Ace               0.04                  0