[发明专利]一种酯化反应固体酸催化剂的制法无效

专利信息
申请号: 200910237017.8 申请日: 2009-11-09
公开(公告)号: CN101703940A 公开(公告)日: 2010-05-12
发明(设计)人: 许岩;郑书忠;于海斌;刘敬利;杨玉旺;戴清 申请(专利权)人: 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院
主分类号: B01J27/053 分类号: B01J27/053;B01J37/10;B01J35/10;C07C67/08;C07C69/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300131 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种用于酯化反应固体酸催化剂的制备方法。以有机钛酯、有机硅酯等为原料通过水热法制得一种SO42-/TiO2-SiO2新型固体酸;在一回流装置中催化乙酸/正丁醇酯化反应,乙酸正丁酯收率和选择性可分别达到98.9%和99.5%。该催化剂制备工艺简单、成本较低、催化剂具有活性和选择性高、寿命长等特点,克服了使用浓硫酸作为催化剂时选择性差、酯化产率低、设备腐蚀严重、产生大量废液及污染环境等缺点,具有良好的工业应用前景。
搜索关键词: 一种 酯化 反应 固体 催化剂 制法
【主权项】:
一种酯化反应固体酸催化剂的制法,其特征在于:以有机硅酯、有机钛酯为原料;钛、硅含量为:Ti mol=5~20%,Si mol=80~95%;通过水热法制得一种SO42-/TiO2-SiO2新型固体酸:该制法按以下步骤进行:(1)、将有机硅酯溶于去离子水中,快速搅拌下水解;水解时间为0.5~2h;(2)、将有机钛酯溶于有机醇中,快速搅拌下水解;水解时间为0.5~2h;(3)、将(1)与(2)的溶液混合,加热到60~120℃除去溶液中的有机醇;除醇后,补加相应量的去离子水;(4)、将(3)所得溶液放入反应釜中,加热到150~220℃水热处理,水热处理时间为24~72h,经老化、结晶,得到白色沉淀经过滤洗涤烘干,研碎至≤60目;(5)、将(4)所得样品用0.1~1.5mol.L-1硫酸溶液浸渍1.5~3h,经干燥、焙烧;焙烧温度为400~700℃,焙烧时间为2~8h;即得固体酸SO42-/TiO2-SiO2。
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