[发明专利]一种酯化反应固体酸催化剂的制法

权利要求书

1.一种酯化反应固体酸催化剂的制法，其特征在于：以有机硅酯、有机钛酯为原料；钛、硅含量为：Ti mol＝5～20％，Si mol＝80～95％；通过水热法制得一种SO₄^2-/TiO₂-SiO₂新型固体酸：该制法按以下步骤进行：

(1)、将有机硅酯溶于去离子水中，快速搅拌下水解；水解时间为0.5～2h；

(2)、将有机钛酯溶于有机醇中，快速搅拌下水解；水解时间为0.5～2h；

(3)、将(1)与(2)的溶液混合，加热到60～120℃除去溶液中的有机醇；除醇后，补加相应量的去离子水；

(4)、将(3)所得溶液放入反应釜中，加热到150～220℃水热处理，水热处理时间为24～72h，经老化、结晶，得到白色沉淀经过滤洗涤烘干，研碎至≤60目；

(5)、将(4)所得样品用0.1～1.5mol.L^-1硫酸溶液浸渍1.5～3h，经干燥、焙烧；焙烧温度为400～700℃，焙烧时间为2～8h；即得固体酸SO₄^2-/TiO₂-SiO₂。

2.根据权利要求1所述的制法，其特征在于催化剂中钛、硅含量为：Ti mol＝6～18％，Si mol＝85～90％；步骤(1)、(2)中水解时间为0.7～1.8h。

3.根据权利要求1所述的制法，其特征在于；有机硅酯选自正硅酸乙酯、正硅酸四乙酯、硅溶胶其中一种或几种的混合物；有机钛酯选自钛酸乙酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯、钛酸丁酯、钛酸四丁酯其中一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的制法，其特征在于；有机醇为C₁～C₆的单元醇或多元醇，选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇、1，4-丁二醇、正戊醇、异戊醇或正己醇其中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的制法，其特征在于；

步骤(3)中混合溶液除去有机醇过程中温度控制在75～100℃；

步骤(4)中水热处理温度在160～190℃；水热处理时间为36～60h；

步骤(5)中硫酸浸渍液浓度为0.3～1.3mol.L^-1；

步骤(5)中焙烧温度为450～650℃，焙烧时间为3～7h。