[发明专利]杨木纤维/Al2O3纳米复合材料制备方法

摘要

本发明涉及的是一种杨木纤维/Al2O3纳米复合材料制备方法，以溶胶—凝胶技术制备了杨木纤维/Al2O3纳米复合材料，并利用锥形量热仪研究了热释放速率、总热释放量、点燃时间等。实验结果表明，通过无机纳米Al2O3改性后，45s和175s出现的热释放峰值明显减弱，热释放速率明显降低，平均热释放速率下降了38％，热释放速率峰值下降了25％；总释放热下降了38％；点燃时间延长了一倍。杨木纤维/Al2O3纳米复合材料的阻燃性能明显提高。

主权项

杨木纤维/Al2O3纳米复合材料制备方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：一、杨木纤维制备：将原材料杨木去皮、削片后，将木片放入高压蒸煮锅中蒸煮40min，保持压力为1.5MPa；水煮后的木片原料放入高浓盘磨机中加工成纤维，待自然干燥后，进行二次粉碎，然后置于电热鼓风干燥箱中干燥至含水率为8％以备用；二、Al2O3溶胶制备：将氨水(1mol/L)滴加到硝酸铝0.96mol/L溶液中，使最终pH＞9.20，用布什漏斗抽滤得到沉淀，并用去离子水洗涤沉淀多次，直至体系pH值接近7.0，最后恒温50℃，向沉淀中分次加入0.94mol/L硝酸溶液至体系pH＝3.5～4.1，即可得到透明Al2O3溶胶；三、脲醛树脂胶制备：固含量52％，黏度20mPa·s，pH值7.0-7.5，表1.原料纯度及用量 原料 纯度(％) 用量(质量份) 甲醛 37 700 尿素 98 300 三聚氰胺 99 18 氢氧化钠 10 适量 氯化铵 20 适量具体制备工艺包括：(1)将甲醛计量后加入反应锅，用氢氧化钠溶液调pH至7.5-8.5，加第一次尿素264g和全部三聚氰胺；(2)在40-50min内升温到90±1℃，保温30min；(3)用氯化铵溶液调pH至4.8-5.0，反应至终点；(4)当反应至终点后立即用氢氧化钠中和至pH为7.0-7.5，加第二次尿素34g，并通冷却水冷却；(5)降温至40℃，放料；四、杨木纤维改性：杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提24小时并于100℃干燥至恒重。放入处理罐中抽真空，保持真空度0.096MPa20min，然后加入Al2O3溶胶浸没纤维，继续保持负压10min后，处理罐通大气，使溶胶充分渗透纤维，纤维吸入溶胶后，到入容器中，静置老化，并超声处理10min，抽滤除去溶胶，纤维100℃干燥至恒重，即得到无机Al2O3纳米改性的杨木纤维；五、复合材料制备：改性杨木纤维设定密度为0.8g/cm3，板面尺寸为20cm×20cm×6mm，复合材料制备步骤如下：干燥(温度100℃，含水率2-3％)；施胶，施胶量为绝干纤维重的12％，24g；铺装；热压，热压温度175℃，热压时间30sec/mm，热压压力3.5Mpa；冷却。