[发明专利]杨木纤维/Al2O3纳米复合材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种杨木纤维/Al₂O₃纳米复合材料制备方法，属于杨木纤维/Al₂O₃纳米复合材料技术领域。

背景技术

植物纤维是一种亲水性材料，由植物纤维制成的未经防水处理的木质复合材料具有很大的吸湿性和吸水性，制品的尺寸稳定性差。板材吸水后即发生变形、降低强度、增加传热、导电性，易腐朽，影响材料的使用范围和使用寿命。此外，木材是一种易燃材料，用其制成的木质复合材料也存在这一致命缺陷，也因此限制了木质复合材料的使用范围。迄今，木材工业界众多科研人员对木质复合材料改性做了大量的研究工作，以期提高材料的尺寸稳定性、防腐性和阻燃性，增加木质复合材料的附加值。

目前，对木质复合材料的防水、防腐和阻燃处理的主要方法是通过施加防水剂、防腐剂和阻燃剂来实现的。这种方法特点是宏观混合、填充或涂敷，存在着易流失的缺陷，这是影响其使用效果的最主要问题。

以溶胶-凝胶技术制备纳米复合材料已有十几年的历史，国内外已有很多关于利用溶胶-凝胶法制备木材/无机纳米复合材料的研究。日本的S.Saka，K.Ogiso，H.Miyafuji以及国内的王西成、李坚等采用溶胶-凝胶法制备的木材/无机纳米复合材料具有良好的阻燃性能。但是木纤维溶胶-凝胶改性还未见报道。

发明内容

本发明提出的是一种杨木纤维/Al₂O₃纳米复合材料制备方法，并利用锥形量热仪法(CONE)对杨木纤维/无机纳米Al₂O₃复合材料的阻燃性能进行了分析测试。

本发明的技术解决方案：杨木纤维/Al₂O₃纳米复合材料制备方法，包括如下工艺步骤：

一、杨木纤维制备：将原材料杨木去皮、削片后，将木片放入高压蒸煮锅中蒸煮40min(保持压力为1.5MPa))。水煮后的木片原料放入ZSP-300高浓盘磨机中加工成纤维。待自然干燥后，进行二次粉碎。然后置于101-A-2B型电热鼓风干燥箱中干燥至含水率为8％以备用。

二、Al₂O₃溶胶制备：将1mol/L氨水滴加到0.96mol/L硝酸铝)溶液中，使最终的溶液体系pH＞9.20，再用布什漏斗过滤得到沉淀，并用去离子水洗涤多次，直至体系的pH值接近7.0。最后保持温度在50℃，向沉淀中分次加入浓度为0.94mol/L硝酸溶液，搅拌至体系pH＝3.5-4.1，即可得到透明Al₂O₃溶胶。

三、脲醛树脂胶制备：固含量52％，黏度20mPa·s，pH值7.0-7.5；脲醛树脂胶制备过程中使用的原料：37％甲醛700克；98％尿素300克；99％三聚氰胺18克；10％氢氧化钠适量；20％氯化铵适量。

具体制备工艺包括：

(1)将甲醛计量后加入反应锅，用氢氧化钠溶液调pH至7.5-8.5。加第一次尿素(264g)和全部三聚氰胺；

(2)在40-50min内升温到90±1℃，保温30min；

(3)用氯化铵溶液调pH至4.8-5.0，反应至终点；

(4)当反应至终点后立即用氢氧化钠中和至pH为7.0-7.5，加第二次尿素(36g)，并通冷却水冷却；

(5)降温至40℃，放料。

四、杨木纤维改性：杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提24小时并于100℃干燥至恒重。放入处理罐中抽真空，保持真空度0.096MPa20min，然后加入无机纳米Al₂O₃溶胶浸没纤维，继续保持真空度10min后，处理罐通大气，使溶胶充分渗透纤维。纤维吸入溶胶后，倒入烧杯中，静置老化，并超声处理10min。抽滤除去溶胶，纤维100℃干燥至恒重，即得到无机Al₂O₃纳米改性的杨木纤维。

五、复合材料制备：

改性杨木纤维设定密度为0.8g/cm³，板面尺寸为20cm×20cm×6mm。复合材料制备步骤如下：干燥(温度100℃，含水率2-3％)；施胶(施胶量为绝干纤维重的12％，24g)；铺装；热压(热压温度175℃，热压时间30sec/mm，热压压力3.5Mpa)；冷却。