[发明专利]含双键侧基纤维素衍生物的制备方法无效
申请号: | 200910233698.0 | 申请日: | 2009-10-28 |
公开(公告)号: | CN101693743A | 公开(公告)日: | 2010-04-14 |
发明(设计)人: | 储富祥;陈日清;莫亚莉;王春鹏;卜洪忠;李守海;朱永年;施娟娟 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C08B15/00 | 分类号: | C08B15/00;C08B1/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种含双键侧基纤维素衍生物的制备方法,具体步骤包括以下:第一步,先将纤维素进行活化处理;第二步,采用LiCl/DMAc溶剂体系,在一定温度下将纤维素溶解成均相溶液;第三步,向上述均相体系中,加入催化剂,阻聚剂,同时通入氮气保护;第四步,加入衍生化试剂,在一定温度下反应一定时间,再加水离心收集沉淀,洗涤干燥。本发明选用来源广泛,价格低廉的纤维素为原料,制备出含有双键侧基的纤维素衍生物,在凝胶、塑料、涂料和手性固定相的制备中有着广泛的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 双键 纤维素 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种含双键侧基纤维素衍生物的制备方法,其特征在于,通过以下步骤实现:第一步,先用碱溶液活化纤维素,活化后酸溶液中和,抽滤,洗涤,干燥,研细备用;第二步,在质量分数2-16%的LiCl/DMAc溶液中加入第一步制备的活化干燥的纤维素,活化干燥的纤维素的加入量为反应液总质量的2-20%,搅拌溶解至均相溶液;第三步,按照催化剂∶活化纤维素上总羟基的摩尔比为1∶4~4∶1的比例,阻聚剂的用量为衍生化试剂质量的0.1~2%的比例,向第二步制备的均相溶液中加入催化剂和阻聚剂,同时通入氮气保护;第四步,按照衍生化试剂与活化纤维素上总羟基摩尔比为4∶1~1∶4的比例,将衍生化试剂加入第三步制备的溶液中,20-80℃温度下反应3-24h;反应结束,将反应液倒入蒸馏水中,搅拌离心收集沉淀,水洗干燥至恒重,研细得到含双键侧基纤维素衍生物。
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