[发明专利]一种丁二酸单薄荷酯钠盐的制备方法无效
| 申请号: | 200910232167.X | 申请日: | 2009-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN101823960A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
| 发明(设计)人: | 赵学飞;蒋世明 | 申请(专利权)人: | 江苏大康实业有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/40 | 分类号: | C07C69/40;C07C67/08 |
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| 地址: | 211400 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种丁二酸单薄荷酯钠盐的制备方法,包括以下步骤:第一步,将薄荷脑加入反应釜中,升温、搅拌,至釜内固体全部熔化,随后加入丁二酸酐,保温反应;第二步,反应结束后,加入水进行回流,并静置分液,随后加入乙酸乙酯萃取,合并有机相,干燥、过滤、脱溶;第三步,加入石油醚作为重结晶溶剂,溶解重结晶,将结晶产品加入另一反应釜中,加入甲基叔丁基醚作为反应溶剂,加热回流;第四步,滴加碳酸钠水溶液,回流分水,直接过滤出产品,真空干燥得到丁二酸单薄荷酯钠盐。本发明的方法选材科学,配比适当,方法简单,适用于工业化生产;反应时间短、收率高、产品质量好。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 丁二酸单 薄荷 钠盐 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种丁二酸单薄荷酯钠盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,将薄荷脑加入反应釜中,升温、搅拌,至釜内固体全部熔化,随后加入丁二酸酐,保温反应;第二步,反应结束后,加入水进行回流,并静置分液,随后加入乙酸乙酯萃取,合并有机相,干燥、过滤、脱溶;第三步,加入石油醚作为重结晶溶剂,溶解重结晶,将结晶产品加入另一反应釜中,加入甲基叔丁基醚作为反应溶剂,加热回流;第四步,滴加碳酸钠水溶液,回流分水,直接过滤出产品,真空干燥得到丁二酸单薄荷酯钠盐。
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