[发明专利]一种丁二酸单薄荷酯钠盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于作为清凉剂、凉味剂原料的技术，特别是一种丁二酸单薄荷酯钠盐的制备方法。

背景技术

随着经济的发展和人民生活水品和消费水平的提高，消费者对食品的需求量和对食品口味的要求也越来越高。在日化、食品、个人护理等产品中，清凉剂的需求也在不断扩大，国外市场的需求日益膨胀，国内市场的需求量也在不断扩大。

作为在国外广泛使用的凉味剂，丁二酸单薄荷酯的钠盐可以提供令人愉悦的、长效的清凉效果，同时不伴有刺痛感，其清凉效果又与其他凉味剂不同，尤其是其在含醇饮料里的运用效果更好。但是目前没有其工业化合成报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应时间短、收率高、成本低、产品质量好的丁二酸单薄荷酯钠盐的工业化制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种丁二酸单薄荷酯钠盐的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将薄荷脑加入反应釜中，升温、搅拌，至釜内固体全部熔化，随后加入丁二酸酐，保温反应；

第二步，反应结束后，加入水进行回流，并静置分液，随后加入乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥、过滤、脱溶；

第三步，加入石油醚作为重结晶溶剂，溶解重结晶，将结晶产品加入另一反应釜中，加入甲基叔丁基醚作为反应溶剂，加热回流；

第四步，滴加碳酸钠水溶液，回流分水，直接过滤出产品，真空干燥得到丁二酸单薄荷酯钠盐。

本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)选材科学，配比适当，方法简单，适用于工业化生产；(2)反应时间短、收率高、产品质量好；(3)减少环境污染，不加入任何有机溶剂，属无溶剂法合成；(4)成本低，使丁二酸单薄荷酯钠盐方便低廉易得，更广范围内推动丁二酸单薄荷酯钠盐的运用。

具体实施方式

本发明丁二酸单薄荷酯钠盐的工业化制备方法，包括如下步骤：

(1)将薄荷脑加入反应釜中，升温至110-140℃，开启搅拌，至釜内固体全部熔化，至釜内温度达到110℃，随后加入丁二酸酐；采用薄荷脑和丁二酸酐为原料，其各自重量百分比分别为反应混合溶液的60～50％、50～60％。

(2)维持110-140℃反应6-18小时；

(3)反应结束后，加入水，回流2小时，静置分液30分钟，随后加入乙酸乙酯趁热分液萃取，合并有机相，干燥，过滤，脱溶；

(4)加入石油醚作为重结晶溶剂，溶解重结晶；

(5)将结晶产品加入釜中，加入甲基叔丁基醚作为反应溶剂，加热回流15分钟；

(6)滴加碳酸钠水溶液，回流分水5小时；

(7)过滤出产品，真空干燥。

下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。

实施例1

丁二酸薄荷酯钠盐的制备

先将156.27公斤薄荷脑加入反应釜中，开启搅拌，待釜内温度达到110℃，加入100公斤丁二酸酐，维持110℃反应12小时，随后加入200公斤水，回流2小时。稍冷，静置分层30分钟，趁热分液，水相再用200公斤乙酸乙酯萃取一次，分液。合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸馏回收乙酸乙酯。乙酸乙酯蒸馏完成后，将300公斤石油醚加入反应釜中，回流60分钟。稍冷，输送至结晶釜，-5℃条件下搅拌析晶。离心得到白色产品，含量99.9％，熔点62-63℃，得到丁二酸单薄荷酯250公斤，收率96％。

将上述丁二酸单薄荷酯加入反应釜，随后加入800公斤甲基叔丁基醚，随后滴加51公斤碳酸钠和58公斤水的混合溶液，开启搅拌回流分水5小时。冷却。离心过滤。产品100度真空干燥12小时，得到丁二酸薄荷酯钠盐。

实施例2

丁二酸薄荷酯钠盐水溶液的制备

先将156.27公斤薄荷脑加入反应釜中，开启搅拌，待釜内温度达到110℃，加入100公斤丁二酸酐，维持110℃反应10小时，随后加入200公斤水，回流2小时。稍冷，静置分层30分钟，趁热分液，水相再用200公斤乙酸乙酯萃取一次，分液。合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸馏回收乙酸乙酯。乙酸乙酯蒸馏完成后，将300公斤石油醚加入反应釜中，回流15分钟。稍冷，输送至结晶釜，-5℃条件下搅拌析晶。离心得到白色产品，含量99.9％，熔点62-63℃，得到丁二酸单薄荷酯250公斤，收率96％。

将上述丁二酸单薄荷酯加入反应釜，温度升至70度，至全部熔化为液体，滴加51公斤碳酸钠和254.5公斤水的混合溶液。保温搅拌10小时。反应结束后，过滤出机械杂质，得500公斤50％丁二酸薄荷酯钠盐水溶液。

实施例3

丁二酸薄荷酯钠盐制备：