[发明专利]科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法有效
| 申请号: | 200910228481.0 | 申请日: | 2009-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN101723922A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
| 发明(设计)人: | 宋金链;张玉芝 | 申请(专利权)人: | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/08 | 分类号: | C07D307/08 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
| 地址: | 300230*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法,步骤是:还原:将四氢呋喃原料打入还原釜,加入还原剂;干燥:将还原后的四氢呋喃通过干燥塔,干燥后四氢呋喃的含水量≤0.02%;精馏:将干燥后四氢呋喃进入精馏釜,利用导热油加热,控制温度100℃~300℃,回流比10∶2至10∶8,除去初馏分,检验合格后过滤,其滤液即为高纯有机溶剂四氢呋喃成品。本发明采用活性氧化铝或氢化锂铝作为还原剂,氯化钙或无水硫酸钠作为干燥剂,还原干燥后精馏,通过控制精馏工艺对四氢呋喃进一步纯化,使生产的产品具有较高纯度,该纯化方法具有操作简便、运行稳定、适于规模生产等优点。 | ||
| 搜索关键词: | 科研 高纯 有机溶剂 呋喃 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法,其特征在于:纯化方法的步骤是:(1)还原:将四氢呋喃原料打入还原釜,加入还原剂,还原剂的加入量为过氧化物的1~5倍,然后回流1h~4h,蒸馏得到四氢呋喃馏出液;(2)干燥:将还原后的四氢呋喃通过干燥塔,其内干燥剂的装入量为塔体积的60~80%,干燥后四氢呋喃的含水量≤0.02%;(3)精馏:将干燥后的四氢呋喃进入精馏釜,利用导热油加热,控制导热油温度100℃~300℃,精馏釜中四氢呋喃液体温度70℃~80℃,釜顶部温度65℃~67℃,控制回流比10∶2至10∶8,除去初馏分,检验合格后过滤,其滤液即为高纯有机溶剂四氢呋喃成品。
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