[发明专利]科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法有效
| 申请号: | 200910228481.0 | 申请日: | 2009-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN101723922A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
| 发明(设计)人: | 宋金链;张玉芝 | 申请(专利权)人: | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/08 | 分类号: | C07D307/08 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
| 地址: | 300230*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 科研 高纯 有机溶剂 呋喃 纯化 方法 | ||
1.一种科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法,其特征在于:纯化方法的步骤是:
(1)还原:将四氢呋喃原料打入还原釜,加入还原剂,还原剂的加入量为过氧化物的1-5倍,然后回流1h-4h,蒸馏得到四氢呋喃馏出液;
(2)干燥:将还原后的四氢呋喃通过干燥塔,其内干燥剂的装入量为塔体积的60-80%,干燥后四氢呋喃的含水量≤0.02%;
(3)精馏:将干燥后的四氢呋喃进入精馏釜,利用导热油加热,控制导热油温度100℃-300℃,精馏釜中四氢呋喃液体温度70℃-80℃,釜顶部温度65℃-67℃,控制回流比10∶2至10∶8,除去初馏分,检验合格后过滤,其滤液即为高纯有机溶剂四氢呋喃成品,
所述四氢呋喃原料的纯度为99.5%,所述还原剂为活性氧化铝或氢化锂铝,所述干燥剂为氯化钙或无水硫酸钠,所述高纯有机溶剂四氢呋喃的纯度为大于等于99.9%。
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