[发明专利]一种纳米粉体Si-HAC的超声共聚制备方法

摘要

一种Si-HAC纳米粉体的超声共聚制备方法，采用Ca(OH)2和H3PO4外加硅源进行制备，有效限制了NO3-等杂质相，为制得高纯度Si-HA提供必要的条件。为克服该类原料制备方法的缺点，先在Ca(OH)2中加入分散剂三乙醇胺和氨水，并加入正硅酸乙酯TEOS制成胶状悬浮液，达到Ca(OH)2高度分散并与TEOS均匀混合的目的；再在超声波的连续作用下，控制好Si-HA的反应条件，在搅拌的同时将H3PO4溶液滴加到该胶状悬浮液中，利用超声空化作用控制化学反应和结晶速度，使产物共聚，从而得到粒度均匀的纳米级Si-HA粉体。

主权项

一种纳米粉体Si-HAC的超声共聚制备方法，其特征在于：1)取分析纯的Ca(OH)2粉末用三乙醇胺分散，并用去离子水配制成0.5mol/l的Ca(OH)2液体，搅拌的同时加入氨水调节Ca(OH)2液相的pH值为11～11.5，得到高分散胶状悬浮液；再用分析纯H3PO4试剂配制0.3mol/l的H3PO4溶液；2)按Ca10(PO4)6-X(SiO4)X(OH)2化学式，其中X＝0.036～0.48，用移液管将正硅酸乙酯溶液搅拌滴加到高分散胶状悬浮液中，得到稳定的钙硅混合液；3)将钙硅混合液置于调温数控超声波发生器中，当反应温度为25℃～55℃时使用超声功率150W，超声频率40KHz，并在恒速搅拌器搅拌下按Ca10(PO4)6-X(SiO4)X(OH)2化学式，其中X＝0.036～0.48，用酸式滴定管将0.3mol/l的H3PO4溶液按2.5ml/min的滴加速率滴加到钙硅混合液中，整个反应过程用氨水控制pH值为9～11.5，反应结束后，将胶凝共聚物在超声环境下继续在25℃～55℃恒温搅拌30分钟，之后陈化处理24小时；4)将陈化絮凝产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤、抽滤3～4次，随后在80℃～100℃干燥后用玛瑙研钵研磨至颗粒均匀，得到干燥的白色粉末；5)将所得白色粉末在950℃～1050℃煅烧3小时，最后经玛瑙研钵研磨后得到淡绿色Si-HA纳米粉体；6)用去离子水配制0.1mol/l的柠檬酸溶液，再按照柠檬酸∶丙烯酸的摩尔比为4∶1的比例量取丙烯酸加入到柠檬酸溶液中制得固化液，固化液按0.4ml/g的液固比与Si-HA纳米粉体混合、调制、成型并固化得到纳米粉体Si-HAC。