[发明专利]一种纳米粉体Si-HAC的超声共聚制备方法

说明书

技术领域

本发明属医用生物材料技术领域，尤其涉及一种纳米粉体Si-HAC的超声共聚 制备方法。

背景技术

羟基磷灰石【Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂，Hydroxyapatite，简称HA】是脊椎动物骨骼和 牙齿的主要无机成分。HA生物材料具有优良的骨组织相容性和骨组织诱导性，是 举世公认的硬组织修补和替代材料，在骨科医学领域被广泛采用。羟基磷灰石骨 水泥【Hydroxyapatite cement，HAC】是钙磷酸盐骨水泥中最富实效的骨水泥之 一，它是直接采用HA超细粉体外加固化剂而制成的。

然而，相比于其它生物活性材料如生物玻璃或A-W玻璃陶瓷，HA生物材料的 缺憾是它与骨骼之间的反应性和整合速率相对较低，这意味着病人需要更长的康 复时间。由于自然骨中的无机组分并非单纯的羟基磷灰石，它还含有碳酸根和钠、 镁、硅、锶、锌等离子，因此为了满足临床应用的要求，常需在羟基磷灰石生物 材料中添加一些元素来改善其临床性能。含硅羟基磷灰石 【Ca₁₀(PO₄)_6-X(SiO₄)_X(OH)₂，Si-HA】就是其中的一类改性材料。Si-HA与羟基磷灰 石具有相同的晶体结构，只是硅酸根取代了部分磷酸根，与自然骨成分更接近， 因而更能有效地提高HA的生物活性(E.S.Thian等，Mater.Sci.Eng.C27(2007)： 251-256)。以Si-HA为前驱粉体制取的骨水泥称为含硅羟基磷灰石骨水泥 (Si-HAC)，它是将Si-HA超细粉体与固化液调和、塑型、固化而得到的一种改性 生物胶结材料。硅掺杂使生物性能更优；同时，由于硅晶格的强化作用较大地改 善了骨水泥的力学性能，使其临床实用意义更大。

含硅羟基磷灰石骨水泥(Si-HAC)的关键是制备高质量(组成、结构及结晶状况) 和细粒度的Si-HA前驱粉体。理想的结果是得到组成完全符合Ca₁₀(PO₄)_6-X(SiO₄)_X(OH)₂分子比，结晶为针状或柱状晶体的纳米粉体。近年来Si-HA的制备方法有固相法 和液相法，而较常见的液相法包括溶胶一凝胶法、化学沉淀法、水热合成法等(唐 晓恋等，硅酸盐通报，6(2005)：89-94)。各种方法都是在制备HA工艺的基础上添 加硅源如正硅酸乙酯(TEOS，Si(OCH₂CH₃)₄)、四乙酰氧基硅烷(Si(OCOCH₃)₄)、四乙 酸硅(Si(CH₃COOH)₄)或SiO₂，经过一定的处理程序后得到Si-HA。液相法制备Si-HA 的工艺一般使用两类原料：一类是Ca(NO₃)₂和磷酸铵盐外加硅源；一类是Ca(OH)₂和H₃PO₄外加硅源。