[发明专利]一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法。包括溴化、蒸溴和后处理等三个步骤，溴化过程采用路易斯酸作为催化剂，蒸溴过程分两段完成。该方法生产工艺简单、收率高、生产成本低、环境友好、无危险性。

主权项

一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：A)溴化；将100重量份的二苯乙烷放入滴加釜中，升高温度到60～80℃，将二苯乙烷熔化备用；将1500～3000重量份的溴素加入反应釜内，搅拌的同时将催化剂投入反应釜内，再搅拌0.2～1小时，冷却到0～15℃；以每小时30～50公斤的速度，将滴加釜中的二苯乙烷均匀滴加入反应釜内；滴加过程中，反应釜内的温度控制在0～15℃、压力控制在-0.035～-0.01Mpa；滴加完成后，将反应釜内的温度升高至45～60℃，保温1～10小时，停止搅拌，冷却到室温，进入步骤B)；B)蒸溴；向蒸溴釜中加700-2000重量份的水和1～5重量份螯合剂，开启搅拌，将反应釜内的物料转移到蒸溴釜内，将蒸溴釜内温度升高到50～100℃，回收蒸发出的溴；停止加热，将蒸溴釜中的物料冷却到20～50℃，进入步骤C)；C)后处理；将蒸溴釜内的物料打入压滤机中，用软化水水洗物料，直到物料呈中性，吹干得粗品；向带有球状三氧化二铝球的球磨釜中加入1～3倍于粗品质量的水，开动搅拌，将粗品加入球磨釜，再加入粗品质量0.1～10％的浓度为10％的碳酸钠溶液，将温度控制在40～75℃，球磨时间5～20小时；将球磨好的物料转至储存罐，再次进行压滤，将压滤吹干后的料投入烘干机进行真空烘干，烘干后的十溴二苯乙烷经气流粉碎得成品。