[发明专利]一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法。

背景技术

十溴二苯乙烷(DBDPE)是一种新型高效溴系阻燃剂。纯品为白色 粉末，不溶于绝大多数有机溶剂，相对分子量为971.0，熔点345～350 ℃左右，可广泛用于高聚物合成材料、塑料、纤维、建材、树脂等各 个方面，尤其是用作HIPS、PBT、ABS和聚烯烃等工程塑料阻燃。

合成DBDPE的路线较多，但综合起来主要有两种：一种是溴素法 制备。另一种是溶剂法制备。溴素法制备是工业上大多采用的方法， 即二苯乙烷与过量Br₂在催化剂作用下反应，优点是产品质量好，收 率高，成本低，过量的溴可蒸出再用，在生产过程中“三废”较少， 易于治理，缺点是产品精制过程复杂。溶剂法合成的产品颜色较好， 产品的产率较高，但所用大量有机溶剂需回收，且大部分有机溶剂有 毒害作用，溴消耗量较大。

张田林的发明专利“十溴二苯乙烷的生产方法”，采用溴素法生 产DBDPE，其中1、2--二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂和高压雾化加料技 术。屠金法的发明专利“制备颗粒状十溴二苯乙烷的方法”，制得的 颗粒状DBDPE在材料中的添加量小，对材料的物理化学性能影响较 小，减少了粉尘污染，改善了劳动环境。上述两种方法制备工艺复杂、 成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低、环境友好、无危险 性的一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明所述的一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法，其特征 在于包括如下步骤：

A)溴化；将100重量份的二苯乙烷放入滴加釜中，升高温度到 60～80℃，将二苯乙烷熔化备用；将1500～3000重量份的溴素加入 反应釜内，搅拌的同时将催化剂投入反应釜内，再搅拌0.2～1小时， 冷却到0～15℃；以每小时30～50公斤的速度，将滴加釜中的二苯 乙烷均匀滴加入反应釜内；滴加过程中，反应釜内的温度控制在0～ 15℃、压力控制在-0.035～-0.01Mpa；滴加完成后，将反应釜内的温 度升高至45～60℃，保温1～10小时，停止搅拌，冷却到室温，进 入步骤B)；

B)蒸溴；向蒸溴釜中加700-2000重量份的水和1～5重量份螯 合剂，开启搅拌，将反应釜内的物料转移到蒸溴釜内，将蒸溴釜内温 度升高到50～100℃，回收蒸发出的溴；停止加热，将蒸溴釜中的物 料冷却到20～50℃，进入步骤C)；

C)后处理；将蒸溴釜内的物料打入压滤机中，用软化水水洗物 料，直到物料呈中性，吹干得粗品；向带有球状三氧化二铝球的球磨 釜中加入1～3倍于粗品质量的水，开动搅拌，将粗品加入球磨釜， 再加入粗品质量0.1～10％的浓度为10％的碳酸钠溶液，将温度控制在 40～75℃，球磨时间5～20小时；将球磨好的物料转至储存罐，再次 进行压滤，将压滤吹干后的料投入烘干机进行真空烘干，烘干后的十 溴二苯乙烷经气流粉碎得成品。

所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、氨基三乙酸、 二亚乙基三胺五乙酸中的一种或者两种以上的混合物。

在步骤B)首先蒸溴釜中加700～1500重量份的水和1～5重量 份螯合剂，开启搅拌，将反应釜内的物料转移到蒸溴釜内，将蒸溴釜 内温度升高到50～80℃，回收蒸发出的溴；待蒸发出的溴蒸汽的颜 色由红色变为黄色的时候，再向蒸溴釜中加0～500重量份的水，将 蒸溴釜内温度升高到80～100℃，回收蒸发出的溴；待蒸汽发白时停 止加热，将蒸溴釜中的物料冷却到20～50℃，进入步骤C)。

所述催化剂为路易斯酸。

所述催化剂为三氯化铝、三溴化铝、三溴化铁、三氯化铁、氯化 锌中的一种或二种以上的混合物。

该方法生产在蒸溴过程中通过加入螯合剂等成分除去了金属离 子，避免了对产品色泽的负面影响。工艺简单、收率高、生产成本低、 环境友好、无危险性。

具体实施方式

实施例1：

本发明所述的一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法，包括如 下步骤：