[发明专利]一种拉诺康唑的制备新方法无效
| 申请号： | 200910152721.3 | 申请日： | 2009-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN101701017A | 公开（公告）日： | 2010-05-05 |
| 发明（设计）人： | 巫军;丁萍月;朱可奇;张佳佳;王忠华;傅军 | 申请（专利权）人： | 傅军 |
| 主分类号： | C07D409/06 | 分类号： | C07D409/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315040 浙江省宁波*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 以甲醇、浓硫酸为溶剂，以2-氯扁桃酸为原料，进行酯化反应，反应完全后加氢氧化钠中和，与硼氢化钠进行还原反应，再以稀盐酸中和后加水稀释，经蒸馏及1，2-二氯乙烷提取后得1-2-(2-氯苯基)-1，2-乙二醇，接着向1-2-(2-氯苯基)-1，2-乙二醇中加入三乙胺，甲磺酰氯进行酯化反应，再分别用稀盐酸，碳酸氢钠，饮用水洗涤后，减压蒸除溶剂得黏稠油状物，在77℃以下滴加乙酸乙酯溶解，加热至回流，降温，结晶，离心，干燥，得淡黄色固体1-(2-氯苯基)-1，2-乙二醇二甲磺酸酯。再是以二甲基亚砜、氢氧化钾为原料，滴加1-咪唑基乙腈、二硫化碳和二甲基亚砜的混合液经缩合反应后，滴加1-(2-氯苯基)-1，2-乙二醇二甲磺酸酯和二甲基亚砜的混合液进行成环反应，通过冰析，乙酸乙酯提取及减压蒸馏后得E/Z-α-[4-(2-氯苯基)-1，3-二硫戊环-2-亚基]-1H-咪唑基乙腈。将E/Z-α-[4-(2-氯苯基)-1，3-二硫戊环-2-亚基]-1H-咪唑基乙腈经硅胶柱分离后加入活性炭，蒸馏除去大部分溶剂，热压滤，降温，结晶，离心，干燥，得类白色或白色拉诺康唑粉末固体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 拉诺康唑 制备 新方法 | ||
【主权项】：
一种制备拉诺康唑的新方法，其特征在于以甲醇、浓硫酸为溶剂，以2-氯扁桃酸为原料，进行酯化反应，反应完全后加氢氧化钠中和，与硼氢化钠进行还原反应，再以稀盐酸中和后加水稀释，经蒸馏及1，2-二氯乙烷提取后得1-2-(2-氯苯基)-1，2-乙二醇，接着向1-2-(2-氯苯基)-1，2-乙二醇中加入三乙胺，甲磺酰氯进行酯化反应，再分别用稀盐酸，碳酸氢钠，饮用水洗涤后，减压蒸除溶剂得黏稠油状物，在77℃以下滴加乙酸乙酯溶解，加热至回流，降温，结晶，离心，干燥，得淡黄色固体1-(2-氯苯基)-1，2-乙二醇二甲磺酸酯。再是以二甲基亚砜、氢氧化钾为原料，滴加1-咪唑基乙腈、二硫化碳和二甲基亚砜的混合液经缩合反应后，滴加1-(2-氯苯基)-1，2-乙二醇二甲磺酸酯和二甲基亚砜的混合液进行成环反应，通过冰析，乙酸乙酯提取及减压蒸馏后得E/Z-α-[4-(2-氯苯基)-1，3-二硫戊环-2-亚基]-1H-咪唑基乙腈。将E/Z-α-[4-(2-氯苯基)-1，3-二硫戊环-2-亚基]-1H-咪唑基乙腈经硅胶柱分离后加入活性炭，蒸馏除去大部分溶剂，热压滤，降温，结晶，离心，干燥，得类白色或白色拉诺康唑粉末固体。
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