[发明专利]2-噻吩甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 200910143971.0 | 申请日： | 2009-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN101906092A | 公开（公告）日： | 2010-12-08 |
| 发明（设计）人： | 朱金林;沈大冬;刘正俊 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07D333/40 | 分类号： | C07D333/40 |
| 代理公司： | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 | 代理人： | 付晓青;李广文 |
| 地址： | 312500*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2-噻吩甲酸(I)的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：用卤代烃和氢溴酸作为溶剂溶解噻吩(II)，冷却到-10～0℃，分批投入过溴吡啶盐，在0℃以下搅拌，萃取、洗涤、蒸馏得到2-溴噻吩(III)；丙二酸二乙酯和碱金属在90℃反应，升温至100℃反应得盐，然后冷却至室温，滴加2-溴噻吩的甲苯溶液，滴毕升温至100～120℃反应，萃取，蒸馏得2-(2-噻吩)丙二酸二乙酯(IV)；以及2-(2-噻吩)丙二酸二乙酯先在碱性条件，醇类溶剂中升温回流进行皂化反应，蒸除溶剂，加入酸升温回流脱羧，溶剂萃取、洗涤、干燥、蒸干重结晶得2-噻吩甲酸(I)。本发明具有工艺路线简单、产率高的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 噻吩 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2 噻吩甲酸(I)的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)用卤代烃和氢溴酸作为溶剂溶解噻吩(II)，冷却到 10～0℃，分批投入过溴吡啶盐，在0℃以下搅拌，萃取、洗涤、蒸馏得到2 溴噻吩(III)；(2)丙二酸二乙酯和碱金属在90℃反应，升温至100℃反应得盐，然后冷却至室温，滴加2 溴噻吩的甲苯溶液，滴毕升温至100～120℃反应，萃取，减压蒸馏得2 (2 噻吩)丙二酸二乙酯(IV)；以及(3)2 (2 噻吩)丙二酸二乙酯先在碱性条件，醇类溶剂中升温回流进行皂化反应，蒸除溶剂，加入酸升温回流脱羧，溶剂萃取、洗涤、干燥、蒸干重结晶得2 噻吩甲酸(I)。
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