[发明专利]2-噻吩甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 200910143971.0 | 申请日： | 2009-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN101906092A | 公开（公告）日： | 2010-12-08 |
| 发明（设计）人： | 朱金林;沈大冬;刘正俊 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07D333/40 | 分类号： | C07D333/40 |
| 代理公司： | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 | 代理人： | 付晓青;李广文 |
| 地址： | 312500*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 噻吩 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-噻吩甲酸(I)的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)用卤代烃和氢溴酸作为溶剂溶解噻吩(II)，冷却到-10～0℃，分批投入过溴吡啶盐，在0℃以下搅拌，萃取、洗涤、蒸馏得到2-溴噻吩(III)；
(2)丙二酸二乙酯和碱金属在90℃反应，升温至100℃反应得盐，然后冷却至室温，滴加2-溴噻吩的甲苯溶液，滴毕升温至100～120℃反应，萃取，减压蒸馏得2-(2-噻吩)丙二酸二乙酯(IV)；以及
(3)2-(2-噻吩)丙二酸二乙酯先在碱性条件，醇类溶剂中升温回流进行皂化反应，蒸除溶剂，加入酸升温回流脱羧，溶剂萃取、洗涤、干燥、蒸干重结晶得2-噻吩甲酸(I)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代烃为二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述氢溴酸的浓度为48wt.％。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，在0℃以下搅拌的时间为3～4小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述碱金属为镁、钠、钾或乙醇钠。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，丙二酸二乙酯和碱金属在90℃反应的时间为2～3小时，升温至100℃反应的时间为40～60分钟，滴加完2-溴噻吩的甲苯溶液后升温至100～120℃反应的时间为6～8小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述酸为硫酸或盐酸。
10.根据权利要求1、7、8或9所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，在醇类溶剂中升温回流的时间为3～4小时；加入酸升温回流的时间为3～4小时。
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