[发明专利]一种糖皮质激素类9,11环氧物中间体制备方法有效

专利信息
申请号: 200910114085.5 申请日: 2009-05-21
公开(公告)号: CN101555268A 公开(公告)日: 2009-10-14
发明(设计)人: 王远秋;梁宇坚;朱荣;蒋惠明 申请(专利权)人: 广西万德药业股份有限公司
主分类号: C07J71/00 分类号: C07J71/00
代理公司: 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 代理人: 黄永校
地址: 530000广西壮族自治区*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 一种糖皮质激素类9,11环氧物中间体制备方法,包括将有机溶剂二氯甲烷和甲醇、糖皮质激素类9-溴11-羟基物分别加入到反应容器中,溶解,通氮,冷却到0℃~5℃,加入催化剂是按重量比为固体碱∶糖皮质激素类9,11环氧物中间体前体=1.0∶0.5~1.5进行投料,保温2.0~2.5小时,取样分析合格后,分离固体碱,于温度小于50℃,负压-0.08MPa下减压蒸馏浓缩,加入水,冷却至0℃~5℃,过滤,于50~60℃干燥,得干燥品,本发明以固体碱为催化剂的优点是固体碱可回收使用,反应条件简单,所述中间体含量提高8~10%,转化率明显提高,摩尔收率稳定,杂质含量减少。
搜索关键词: 一种 糖皮质激素 11 环氧物 中间体 制备 方法
【主权项】:
1、一种糖皮质激素类9,11环氧物中间体制备方法,包括将有机溶剂二氯甲烷和甲醇、糖皮质激素类9-溴11-羟基物分别加入到反应容器中,溶解,通氮,冷却到0~5℃,加入催化剂,保温2.0~2.5小时,取样分析合格后,分离固体碱,于温度小于50℃,负压-0.08MPa下减压蒸馏浓缩,加入水,冷却至0~5℃,过滤,于50~60℃干燥,得干燥品,其特征在于,所述催化剂为固体碱,加入催化剂是按重量比为固体碱∶糖皮质激素类9,11环氧物中间体前=1.0∶0.5~1.5进行投料。
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