[发明专利]一种糖皮质激素类9,11环氧物中间体制备方法有效
| 申请号: | 200910114085.5 | 申请日: | 2009-05-21 | 
| 公开(公告)号: | CN101555268A | 公开(公告)日: | 2009-10-14 | 
| 发明(设计)人: | 王远秋;梁宇坚;朱荣;蒋惠明 | 申请(专利权)人: | 广西万德药业股份有限公司 | 
| 主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 | 
| 代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 黄永校 | 
| 地址: | 530000广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 | 
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| 摘要: | 一种糖皮质激素类9,11环氧物中间体制备方法,包括将有机溶剂二氯甲烷和甲醇、糖皮质激素类9-溴11-羟基物分别加入到反应容器中,溶解,通氮,冷却到0℃~5℃,加入催化剂是按重量比为固体碱∶糖皮质激素类9,11环氧物中间体前体=1.0∶0.5~1.5进行投料,保温2.0~2.5小时,取样分析合格后,分离固体碱,于温度小于50℃,负压-0.08MPa下减压蒸馏浓缩,加入水,冷却至0℃~5℃,过滤,于50~60℃干燥,得干燥品,本发明以固体碱为催化剂的优点是固体碱可回收使用,反应条件简单,所述中间体含量提高8~10%,转化率明显提高,摩尔收率稳定,杂质含量减少。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 糖皮质激素 11 环氧物 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】:
                1、一种糖皮质激素类9,11环氧物中间体制备方法,包括将有机溶剂二氯甲烷和甲醇、糖皮质激素类9-溴11-羟基物分别加入到反应容器中,溶解,通氮,冷却到0~5℃,加入催化剂,保温2.0~2.5小时,取样分析合格后,分离固体碱,于温度小于50℃,负压-0.08MPa下减压蒸馏浓缩,加入水,冷却至0~5℃,过滤,于50~60℃干燥,得干燥品,其特征在于,所述催化剂为固体碱,加入催化剂是按重量比为固体碱∶糖皮质激素类9,11环氧物中间体前=1.0∶0.5~1.5进行投料。
            
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