[发明专利]一种糖皮质激素类9，11环氧物中间体制备方法有效
| 申请号： | 200910114085.5 | 申请日： | 2009-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN101555268A | 公开（公告）日： | 2009-10-14 |
| 发明（设计）人： | 王远秋;梁宇坚;朱荣;蒋惠明 | 申请（专利权）人： | 广西万德药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 | 代理人： | 黄永校 |
| 地址： | 530000广西壮族自治区*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 糖皮质激素 11 环氧物 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种糖皮质激素类9，11环氧物中间体制备方法，包括将有机溶剂二氯 甲烷和甲醇、糖皮质激素类9-溴11-羟基物分别加入到反应容器中，溶解， 通氮，冷却到0～5℃，加入固体碱催化剂，保温2.0～2.5小时，取样分析合 格后，分离固体碱催化剂，于温度小于50℃，负压-0.08MPa下减压蒸馏浓缩， 加入水，冷却至0～5℃，过滤，于50～60℃干燥，得干燥品，其特征在于，所 述催化剂为固体碱，所述固体碱是将氢氧化钾配成13～15％浓度，按三氧化铝∶ 氢氧化钾溶液＝1∶1比例，加热回流，搅拌蒸干，在773℃高温焙烧，即得到固 体碱；加入催化剂是按重量比为固体碱∶糖皮质激素类9-溴11-羟基物 ＝1.0∶0.5～1.5进行投料；所述的糖皮质激素类9-溴11-羟基物指的是化合 物I，所述的糖皮质激素类9，11环氧物中间体指的是化合物II，其中R1＝CH3R2＝CH3R4＝CH2OCOOC2H5，CH2OH：
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