[发明专利]一种水杨酸的制备方法无效
申请号: | 200910101317.3 | 申请日: | 2009-07-30 |
公开(公告)号: | CN101613270A | 公开(公告)日: | 2009-12-30 |
发明(设计)人: | 陈新志;陈汉庚;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C65/10 | 分类号: | C07C65/10;C07C51/02;C07C51/15 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 金 祺 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种水杨酸的制备方法,包括以下步骤:1)将液态苯酚与溶剂I混合后与醇钠溶液进行反应,结束反应后,脱除溶剂;或者将液态苯酚与醇钠进行反应;2)将步骤1)所得产物置于高压釜中通入二氧化碳进行Kolbe-Schmitt反应,制得含有水杨酸钠的混合物;3)将步骤2)所得的混合物采用无机酸酸化,得水杨酸。采用本发明的方法制备水杨酸,具有无需脱水、能耗低、反应时间短、收率高的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 水杨酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种水杨酸的制备方法,其特征是包括以下步骤:1)、将固态苯酚加热至液态,使液态苯酚与溶剂I混合后,滴入到醇钠与溶剂II组成的醇钠溶液中进行反应,反应温度为室温至溶剂I和溶剂II中沸点温度相对较低者的回流温度,醇钠和苯酚的摩尔配比为1~5∶1,反应至无苯酚存在后,结束反应,得苯酚钠溶液或者含醇钠的苯酚钠溶液;将苯酚钠溶液脱除溶剂I和溶剂II,得苯酚钠;或者将含醇钠的苯酚钠溶液脱除溶剂I和溶剂II,得苯酚钠和醇钠的混合物;或者将固态苯酚加热至液态后,加入醇钠,于室温至80℃在无溶剂的条件下进行反应,醇钠和苯酚的摩尔配比为1~5∶1,反应至无苯酚存在后,结束反应,得苯酚钠或者得苯酚钠和醇钠的混合物;2)、将苯酚钠置于高压釜中通入二氧化碳进行Kolbe-Schmitt反应,制得含碳酸钠和苯酚钠的水杨酸钠混合物;或者将苯酚钠和醇钠的混合物置于高压釜中通入二氧化碳进行Kolbe-Schmitt反应,制得含碳酸钠、苯酚钠以及醇钠的水杨酸钠混合物;上述Kolbe-Schmitt反应的反应压力均为0.1~3MPa,反应温度均为70~140℃,反应时间均为2~7h;3)、将步骤2)所得的混合物采用无机酸酸化,得水杨酸。
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