[发明专利]微波制备杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的方法无效

专利信息
申请号: 200910099946.7 申请日: 2009-06-25
公开(公告)号: CN101580492A 公开(公告)日: 2009-11-18
发明(设计)人: 徐伟亮;徐子河;柴灵芝 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07D231/54 分类号: C07D231/54;C07D231/56;B01J19/12;A01N43/56;A01P3/00
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 盛辉地
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 一种微波制备杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的方法,其特征是以具有双α,β-不饱和羰基结构的α,α′-二苄叉环己酮衍生物与苯肼衍生物为主要原料,在乙醇钠,乙醇溶液中,微波功率200W-500W,反应5-10分钟,直接环化合成保留一个双键的具有α-苄叉环己并吡唑啉环结构的三芳基2-吡唑啉衍生物杀菌剂,具有反应选择性高、产率高、产物纯度高、易纯化等优点。
搜索关键词: 微波 制备 杀菌剂 三芳基 吡唑 衍生物 方法
【主权项】:
1、一种微波制备杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的方法,其特征是以具有双α,β-不饱和羰基结构的α,α′-二苄叉环己酮衍生物与苯肼衍生物为主要原料,在微波辐射的条件下,直接环化合成保留一个双键的具有α-苄叉环己并吡唑啉环结构的三芳基2-吡唑啉衍生物杀菌剂,反应式如下:n=0,A:R=H;n=1,a:R=CH3,b:R=OCH3,c:R=H,d:R=F,e:R=Cl,f:R=Br,n=0,Ag:R=3,4-OCH3,h:R=o-NO2,i:R=m-NO2                                         n=1,a-jn=0,1,j:R=p-NO2制备步骤是:1)、在用于微波的反应器中,加入具有双α,β-不饱和羰基结构的α,α′-二苄叉环己酮衍生物,苯肼衍生物,乙醇钠和乙醇溶液;2)、将装有上述原料和溶剂的反应器放进微波炉中,微波功率为200W-500W,反应时间5~10分钟,TLC跟踪检测反应至平衡;3)、反应完全后,在冰水中冷却,有固体析出,将固体抽滤,并用水洗涤、干燥,得到的杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的粗产品;4)、将得到的杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物粗产品,用甲醇/二氯甲烷重结晶,得到纯品。
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