[发明专利]一种3-氧代-1-环丁烷羧酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种3-氧代-1-环丁烷羧酸的制备方法，该方法包括如下步骤：采用1，3-二氯丙酮作为原料，依次与乙二醇进行缩酮反应、与丙二酸甲酯或者丙二酸乙酯或者丙二酸异丙酯进行环合反应，最后再在强酸存在条件下进行水解反应制得3-氧代-1-环丁烷羧酸。本发明提出了一条全新的合成路线，各步反应条件温和、工艺简单，各步反应均为常规操作，有效的避免了采用价格昂贵的原料，降低了产品的成本，使之大规模应用成为可能。

主权项

1.一种3-氧代-1-环丁烷羧酸的制备方法，其特征在于：以式(IV)表示的3-氧代-1-环丁烷羧酸按照如下步骤获得：式中(III)式中R表示甲基、乙基或者异丙基；A.2，2-二氯甲基-1，3-二氧戊烷的制备在反应器中加入1，3-二氯丙酮(I)质量比1倍，甲苯质量比2-10倍，乙二醇质量比0.53-0.78倍和催化剂对甲基苯磺酸质量比0.01-0.03倍，升温至100℃搅拌反应，然后在此温度下回流分水，直至馏出液为清液，约6小时，然后冷却至室温，过滤除去不溶物，滤液升温至120℃蒸馏除去甲苯，得到的残余物为2，2-二氯甲基-1，3-二氧戊烷粗品，减压蒸馏收集88-92℃/10mmHg馏分，即为2，2-二氯甲基-1，3-二氧戊烷(II)；B.5，8-二氧螺[3，4]辛烷-2，2-二羧酸二烷基酯的制备在反应器中加入DMF(N，N-二甲基甲酰胺)质量比2-5倍，在搅拌条件下分批加入氢化钠质量比0.30-0.35倍，室温搅拌1小时，然后滴加丙二酸烷基酯物质的量比1.03-1.05倍，滴加过程中反应混合物温度不超过70℃，滴加完毕后一次性加入2，2-二氯甲基-1，3-二氧戊烷(II)质量比1倍，加毕后升温至80℃继续搅拌反应24-48小时，然后冷却至室温，加入饱和氯化铵溶液质量比5倍，再加入己烷质量比7-8倍萃取分液，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂无水硫酸钠后，滤液升温至90℃除去溶剂，得到的残余物为5，8-二氧螺[3，4]辛烷-2，2-二羧酸二烷基酯(III)粗品；C.3-氧代-1-环丁烷羧酸的制备在反应器中加入5，8-二氧螺[3，4]辛烷-2，2-二羧酸二烷基酯(III)粗品质量比1倍，浓度为20％-25％的盐酸溶液质量比3-5倍，搅拌均匀后加热至100℃反应45-55小时，反应结束后反应混合物冷却至室温，过滤除去不溶物，滤液用乙醚质量比5-10倍萃取，分液，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂无水硫酸钠后，滤液升温至50℃除去溶剂，得到淡黄色液体，冷却后凝固成固体，即3-氧代-1-环丁烷羧酸(IV)。