[发明专利]一种合成1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯的方法无效
| 申请号： | 200910096263.6 | 申请日： | 2009-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN101486670A | 公开（公告）日： | 2009-07-22 |
| 发明（设计）人： | 麻生明;傅春玲;周超;方昭 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C317/22 | 分类号： | C07C317/22;C07C315/02 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 盛辉地 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高立体和区域选择性的1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯的合成方法。通过联烯基亚砜氢乙酰氧基化反应合成1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯，在醋酸作为溶剂的条件下，通过滴加过氧化氢溶液，100℃搅拌得到产物，本发明操作简单，原料和试剂易得，反应具有高度的区域和立体选择性，同时能将底物的轴手性保持地转化为产物的中心手性，产物易分离纯化，适用于合成各种取代的1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 砜基 烯基 醋酸 方法 | ||
【主权项】：
1、一种合成1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯的方法，其特征是：由联烯基亚砜高区域和立体选择性地的氢乙酰氧基化反应生成1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯，反应式如下：![]()
R1＝芳基，R2或R3＝H、烷基、烯丙基或苄基，其中烷基为CnH2n+1，式中n＝1～7，其步骤是：(1)将原料联烯基亚砜溶解在醋酸中，加热到100℃，将质量百分比浓度为30％过氧化氢水溶液溶解在醋酸中，向体系中缓慢滴加过氧化氢水溶液醋酸溶液，所述联烯基亚砜和醋酸的总量比为0.083摩尔每升，联烯基亚砜与过氧化氢的当量比为1:0.9～4.4，滴加完毕后维持100度继续搅拌15～17小时；(2)步骤(1)反应完全后，用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应中和醋酸；(3)用乙醚萃取，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，快速柱层析，获得1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯。
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